[发明专利]一种高质量碳化硅单晶的制备方法及碳化硅单晶

说明书

本申请提供了一种高品质碳化硅单晶的制备方法，所述方法包括：向坩埚中提供长晶原料，并加热所述长晶原料以制得碳化硅单晶；所述长晶原料包括由坩埚底部向上依次铺设的第一碳化硅粉料层、碳粉层和第二碳化硅粉料层。本申请提供的高品质的碳化硅单晶的制备方法，通过在碳化硅长晶原料中的特定位置加入一定厚度的碳粉层，使得从坩埚底部升华的富硅气氛在经过碳粉层时充分与碳粉层中的碳颗粒反应，进而有效减轻对石墨坩埚的侵蚀，延长石墨坩埚的使用寿命，减少晶体中多型、微管缺陷的产生，并且还能够避免碳颗粒随气流上升，显著减少晶体中的碳包裹体，获得高质量的碳化硅单晶。

技术领域

本申请涉及晶体材料制备技术领域，具体涉及一种高质量碳化硅单晶的制备方法及碳化硅单晶。

背景技术

现有技术在利用PVT法制备碳化硅单晶时，通常是将碳化硅籽晶固定在石墨坩埚内的顶部，而将碳化硅粉料作为长晶原料放置于石墨坩埚内部。PVT法的本质在于碳化硅粉料的分解，其分解的气相成分主要有Si、Si₂C和SiC₂。

因此，碳化硅粉料在受热分解后获得的气相是一个富硅的气相，即在晶体生长前期，坩埚内的硅气氛的分压是过高的，而过高的硅气氛会和石墨坩埚中的碳反应生成气相。上述反应过程，一方面会对石墨坩埚造成严重的侵蚀，致使石墨坩埚的使用次数有限，并且坩埚内壁被侵蚀后会凹陷，坩埚形状发生变化会改变温场，而温场的改变也会影响晶体生长，极易造成多型和管缺陷；另一方面，在晶体生长的前期会产生大量碳颗粒传输至生长表面，造成前期碳包裹体，在晶体生长的后期，坩埚底部的碳化硅原料由于硅升华过快而碳化严重，碳化后的碳化硅物料易随气氛传输至生长面，造成后期碳包裹体。

现有技术中多以改进坩埚结构或者在制备过程中补充硅气氛的方式减少碳包裹体的生成，进而提升碳化硅晶体质量，然而，现有的改进方法操作复杂繁琐，并且碳化硅晶体质量提升效果并不显著，不利于工业化生产。

发明内容

为了解决上述问题，本申请旨在提供一种能够有效减少制备过程中原料对石墨坩埚壁的侵蚀，同时还可以显著减少碳化硅晶体中的碳包裹体缺陷的高质量碳化硅晶体的制备方法，所述方法包括：

向坩埚中提供长晶原料，并加热所述长晶原料以制得碳化硅单晶；

所述长晶原料包括由坩埚底部向上依次铺设的第一碳化硅粉料层、碳粉层和第二碳化硅粉料层。

本申请提供的碳化硅单晶的制备方法，在装料时，向碳化硅粉料中加入了一层碳粉层，由于坩埚壁和底部温度最高，因此此处附近的碳化硅粉料最容易升华，而该碳粉层的设置，使得从坩埚底部升华的富硅气氛(例如含有Si、SiC、Si₂C气体的气相)在经过碳粉层时充分与碳粉层中的碳颗粒反应，进而有效减轻对石墨坩埚的侵蚀，延长了石墨坩埚的使用寿命；并且，碳粉料层的上方还设置有第二碳化硅粉料，能够有效防止碳粉层中的碳颗粒，和长晶后期碳化硅粉料产生的碳颗粒随升华的气流上升并传输至生长表面形成碳包裹体，即上层的第二碳化硅粉料起到了很好的过滤作用。

此外，气相中不稳定的硅碳比极易造成多型缺陷，进而增加微管缺陷的数量。而相较于现有的仅铺设碳化硅粉料的布料方式，一方面，对石墨坩埚侵蚀的减少，还能够避免因坩埚壁变薄而导致的温场变化，进而减少晶体中多型、微管缺陷的产生；另一方面，上述布料方式还适当增大了碳硅比，进一步使得气相中的气氛过饱和度维持在较高水平，有利于4H碳化硅晶型的生长，进而避免出现多型，并显著减少微管数量。

可选的，上述方法可以使用现有的热场结构进行装料并制备碳化硅单晶，例如长晶炉，所述长晶炉内设有石墨坩埚，并且在石墨坩埚的外侧设有加热元件，例如石墨加热器或中频感应加热器，石墨坩埚的坩埚盖内侧顶部还固定有碳化硅籽晶。

进一步地，所述碳粉层由碳粉颗粒铺设制成，所述碳粉颗粒的粒径为150～300目。