[发明专利]一种2-氰基吡啶氯化反应专用活性炭

权利要求书

1.一种2-氰基吡啶氯化反应专用活性炭，其特征在于，包括以富含淀粉的谷物为碳源制备的活性炭，所述以富含淀粉的谷物为碳源制备的活性炭的制备方法包括以下步骤：

S1、前处理

将干燥的稻谷、大麦、小麦或燕麦进行脱壳处理，得到表面覆有一层麸糠的稻米或麦仁颗粒，将稻米或麦仁颗粒烘干至含水量不高于7%，入膨化器，经升温升压后膨化，得到膨化的稻米或麦仁颗粒，冷冻干燥后备用；

S2、预碳化处理

对所述膨化的稻米或麦仁颗粒进行微波加热处理，微波功率10-20kW，微波时间4-8min；

S3、碳化

在氮气或氩气保护气氛下，将预碳化后的稻米或麦仁颗粒升温至700℃并保温热解3h，升温速率2℃/min，得到煅烧产物A，将制得的所述煅烧产物A加入到盐酸溶液中浸泡去除多余杂质，以去离子水洗涤，得到碳化产物A；

S4、活化

以氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠的混合水溶液为活化剂，将所述碳化产物A置于活化剂中浸渍6-18h，以去离子水洗涤，干燥后在空气中升温至200-250℃并保温稳定1-2h，气氛切换为氮气或氩气，再升温至700℃煅烧，按每克碳化产物A通入0.1g/min的水蒸气，煅烧时间1-2h，制得初步活化的活性炭，将所述初步活化的活性炭填入固定床反应器，通入过量氯气，于90-120℃下活化，活化时间1-3h，当尾气检测不出氯化氢气体时，活化完成，制得所述活性炭；

所述专用活性炭还包括以废弃生物质为碳源制备的改性活性炭，所述废弃生物质为稻壳、麦壳、果壳、木屑或树皮，所述果壳包括椰子壳、花生壳或核桃壳，所述以废弃生物质为碳源制备的改性活性炭的制备方法包括以下步骤：

s1、前处理

将所述废弃生物质用清水洗涤数次，去除表面杂质，再干燥后粉碎至粒径在25-50目间，将粉碎的生物质颗粒用次氯酸钠溶液浸泡1-2h，滤出生物质颗粒，加入到由氢氧化钠和亚硫酸氢钠组成的混合水溶液中，加热沸煮10-20min，滤出以热水淋洗，淋洗后转入煮沸的10%过氧化氢溶液中，浸泡10min后滤出，干燥，得到前处理产物；

s2、预碳化

在氮气或氩气保护气氛下，将干燥后的前处理产物迅速升温至1000℃并保温热解20-40min，升温速率10-20℃/min，将制得的热解产物加入到盐酸溶液中浸泡去除多余杂质，滤出以去离子水洗涤，得到预碳化产物；

s3、改性处理

以去离子水为溶剂配制质量浓度为3g/L的氧化石墨烯溶液，称取丙烯腈10份，偶氮二异丁腈0.1份，混合搅拌均匀，在10000rpm高速搅拌条件下，加入100份的氧化石墨烯溶液、2-4份的水溶性多羟基糖，继续搅拌10min后，马上进行高速均质乳化15min，制得丙烯腈乳液，将所述预碳化产物加入到所述丙烯腈乳液中，其添加量为10g/100ml，搅拌均匀后加入0.2-0.4份的三聚硫氰酸，立即超声处理15min，将乳液水浴升温至75℃，反应气氛置换为氮气，搅拌回流2-3h，滤出产物，去离子水洗涤，60℃真空干燥48h，得到改性复合物；

s4、碳化

在氮气或氩气保护气氛下，将所述改性复合物升温至700℃并保温热解3h，升温速率2℃/min，得到煅烧产物B，将制得的所述煅烧产物B加入到盐酸溶液中浸泡去除多余杂质，以去离子水洗涤，得到碳化产物B；

s5、活化

以氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠的混合水溶液为活化剂，将碳化产物B置于活化剂中浸渍6-18h，以去离子水洗涤，干燥后在空气中升温至200-250℃并保温稳定1-2h，气氛切换为氮气或氩气，再升温至700℃煅烧，按每克碳化产物B通入0.1g/min的水蒸气，煅烧时间1-2h，制得初步活化的活性炭，将所述初步活化的活性炭填入固定床反应器，通入过量氯气，于90-120℃下活化，活化时间1-3h，当尾气检测不出氯化氢气体时，活化完成，制得所述改性活性炭。

2.根据权利要求1所述的一种2-氰基吡啶氯化反应专用活性炭，其特征在于，所述膨化器的膨化腔前段温度为105-110℃，中段温度为110-120℃，后段温度为120-130℃。

3.根据权利要求1所述的一种2-氰基吡啶氯化反应专用活性炭，其特征在于，步骤S3中所述盐酸溶液的浓度为0.1-1mol/L。