[发明专利]一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法有效

专利信息
申请号: 202011254279.8 申请日: 2020-11-11
公开(公告)号: CN112359243B 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 刘鸿飞;殷亮;朱刘 申请(专利权)人: 广东先导稀材股份有限公司
主分类号: C22C1/10 分类号: C22C1/10;C22C1/02;C22C28/00;C22B7/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 藏斌
地址: 511500 广东省清*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 淀粉 还原 ito 制备 合金 方法
【说明书】:

本发明属于化工冶金领域,尤其涉及一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,该方法包括以下步骤:a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应,得到铟锡合金。本发明采用天然绿色可再生的淀粉作为还原剂,在碳化过程中淀粉逐渐脱去水分,表面形貌发生变化,形成具有诸多微孔和介孔形貌结构特征的活性炭层;之后,碳化形成的淀粉活性炭层与均匀分布在活性炭层中的ITO废靶粉进行高温反应,反应过程中ITO废靶粉中的In2O3和SnO2被还原为液态金属单质,最终形成铟锡合金。本发明提供的方法工艺过程简单,基本不产生废渣和废水,具有良好的经济和环境效益。

技术领域

本发明属于化工冶金领域,尤其涉及一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法。

背景技术

近年来,ITO靶材(铟锡氧化物)的需求量受液晶显示产业的迅速发展而显著增加。在ITO靶材的制备和使用过程中,会产生大量切屑料、废粉、边角料、废靶等,导致ITO靶材的利用率低,而需要回收处理的废靶量高达60%左右。ITO粉及ITO靶材中铟氧化物的含量约为90%,锡氧化物的含量约为10%,杂质含量甚微,纯度》99.99%。当前,ITO废靶的回收主要采用酸浸-置换-电解精炼等湿法过程回收金属铟和锡。此方法存在工艺流程长、辅料消耗大、废酸废水量大、酸雾污染、铟金属积压量大、锡回收率低、生产成本高等缺点。为避免上述方法的缺点,适应ITO靶材的快速增长需求,越来越多的研究已广泛关注采用高温还原法提取金属铟的技术。

专利文献CN 109762993 A中公开了石墨粉高温还原法从ITO废靶制备铟锡合金的方法,方法是将ITO废靶和水通过球磨机粉碎到60~200目,再与还原剂石墨粉、石墨表面润湿剂混合均匀制得浆料,浆料进行干燥后采用滚动或压制的方法制成直径为2~6mm的颗粒料,将颗粒料进行干燥,使含水率小于0.2%;将干燥颗粒料加入还原炉中进行高温还原反应,制备得到铟锡合金。该方法的操作工序较多,需要制备成特定形状的颗粒,并且先加水制浆后再烘干需要消耗大量的能量,需投入喷雾设备,并且加入乙醇、丙酮和非离子表面活性剂等易挥发有机溶剂作为石墨表面润滑剂。

专利文献CN 104818388 B中公开了煤炭、木炭、碳高温还原法从ITO废靶制备铟锡合金的方法,方法是将铟锡氧化物通过球磨破碎后,加入煤炭、木炭、碳等还原剂混合均匀并制成0.1~2cm的颗粒,再进行干燥至含水量小于2%;将干燥后的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内,控制炉内真空度、温度、反应时间及保温时间,使铟锡氧化物在真空炉中还原并蒸发达到铟与锡分离的目的。该方法在真空炉内完成还原和铟锡分离的步骤,简化了操作工序,获得粗铟合金和粗锡合金。也存在物料需要混合制粒、颗粒干燥的工序,增加了能量的损耗。同时采用煤炭作为还原剂时,还原过程粉煤灰中大量的杂质元素会进入到粗铟合金和粗锡合金产物中,导致产品纯度低、质量差。

专利文献CN 110042229 A中公开了一种从ITO废靶材中回收金属铟的方法,方法是将ITO废靶材清洗烘干后,粉碎研磨至粒径小于0.074mm。将还原剂粉末与ITO废靶材粉末以及粘结剂混匀,装入模具中压成块状后,在真空熔炼炉内进行还原反应,反应完成后制得合金块和氧化渣。方法中使用的还原剂是锰、硅、镁、铝、钙、钛、锂、铯或钒等活泼金属粉,不仅存在还原剂价格高、容易被氧化污染,而且获得的铟锡合金块中残留有还原剂,降低了铟锡合金产品的纯度,还需要后续分离除去还原剂。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,本发明提供的方法绿色环保,在制备铟锡合金的过程中无需制粒工序,制得的铟锡合金产品与还原剂容易分离。

本发明提供了一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,包括以下步骤:

a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;所述碳化的温度为250~500℃;

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