[发明专利]一种离子液体的制备方法有效
| 申请号: | 202011253760.5 | 申请日: | 2020-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN112494981B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 张嘉恒;王嘉慧;陈正件;费玉清;陈晓欣;江俊杰 | 申请(专利权)人: | 珠海中科先进技术研究院有限公司;珠海市担杆镇资产经营中心 |
| 主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02;C07D233/58;C07D295/037;C07D295/023;C07D295/088;C07C303/44;C07C311/50 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 尹凡华 |
| 地址: | 519000 广东省珠海市高新区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)第一次重结晶:取离子液体的粗品,加入有机溶剂混合液A,混合,冷藏结晶,去除结晶的溶剂,得到第一次纯化的离子液体;
(2)第二次重结晶:向步骤(1)制得的第一次纯化的离子液体中加入30%-65%的有机溶剂混合液A,混合,冷藏结晶,去除结晶的溶剂和水分,得到纯化的离子液体;
所述离子液体选自以下所示结构中的任意一种或多种:
其中,R1、R2、R3、R4分别相互独立地为H、a-CaH2a+1、-CnH2nOCmH2m+1、-CxH2xCO2CyH2y+1或-CbH2bCN中的一种;其中,a为1至20的之间的任意整数;n为1至10之间的任意整数,m为0至10之间的任意整数;x为1至10之间的任意整数,y为0至10之间的任意整数;b为1至20之间的任意整数;
其中,阴离子A-为[BF4-]、[PF6-]、[SbF6-]、[CN-]、[SCN-]、[NO3-]、[ClO4-]、[MnO4-]、[HCO2-]、[CH3CO2-]、[CF3CO2-],[CH3SO3-]、[C2H5SO3-]、[CH3OSO3-]、[C2H5OSO3-]、[CF3SO3-]、[C2F5SO3-]、[CF3OSO3-]、[C2F5OSO3-]、[N(CN)2-]、[C(CN)3-]、[B(CN)4-]、[(FSO2)2N-]、[(CF3CO)2N-]、[(CF3SO2)2N-]、[BOB-]或[DFOB-]中的一种;
所述有机溶剂混合液A由有机溶剂a和有机溶剂b组成,所述有机溶剂a选自二氯甲烷、1,2-二氯甲烷、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙酸甲酯或甲醇中的至少一种;所述有机溶剂b选自乙酸乙酯、丙酮、乙腈、石油醚、氯仿或乙醚中的至少一种;
按质量份数计,步骤(1)中所述有机溶剂混合液A包含有机溶剂a 7-9份,有机溶剂b 6-8份;步骤(2)中第二次重结晶所用的有机溶剂混合液包含有机溶剂a 3-5份,有机溶剂b 2-3份;
所述冷藏结晶的温度为-60℃至-80℃;所述冷藏结晶的时间为24-60h。
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