[发明专利]一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法

权利要求书

1.一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将CH₃NH₃I和PbI₂按1:1摩尔比例溶解在有机溶剂二甲基甲酰胺中，10～20转/分钟低速搅拌3～6h，然后室温陈放24h后再进一步将温度升至100℃，排除有机溶剂二甲基甲酰胺，在氮气氛围中放置2天以上，得到CH₃NH₃PbI₃纳米微晶粒备用；

（2）将导电衬底用丙酮清洗、干燥，然后将异丙醇钛、乙醇胺、乙二醇单甲醚、氯化铝的混合液涂敷在干燥后的导电衬底上，再升温至100℃水解10～15min，然后升温至350～400℃，得到致密层；其中，所述导电衬底为透明的FTO或ITO导电玻璃；所述致密层的厚度为50～100nm；所述异丙醇钛、乙醇胺、乙二醇单甲醚、氯化铝的质量比为80～120:2～8:3～10:0.5～1.5；

（3）将全氢聚硅氮烷溶解于二甲苯作为A液，将步骤（1）制备得到的CH₃NH₃PbI₃纳米微晶粒分散于氨水和尿素的混合溶液中作为B液；将步骤（2）致密层加热至120～125℃，然后A液和B液同时喷涂于致密层上，干燥形成微膜层；所述微膜层具有微孔，厚度为5～10nm；所述氨水和尿素的混合溶液中氨的含量为3～5wt%，所述尿素的含量为1～3wt%；所述CH₃NH₃PbI₃纳米微晶粒与氨水和尿素的混合溶液的质量比:5～15:30～45；

（4）将CH₃NH₃I和PbI₂按1:1摩尔比例分散在NMP中形成浆料，在60～80℃分散均匀形成前驱液，将步骤（3）涂覆有微膜层的导电衬底送入变温隧道，在按照1～5m/min的速度匀速牵引导电衬底运动的过程中将前驱液喷涂在微膜层上，前驱液以CH₃NH₃PbI₃纳米微晶粒为晶核，连续生长形成CH₃NH₃PbI₃钙钛矿单晶薄片，得到钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料；

所述变温隧道的温度设置为沿牵引方向隧道的温度逐步升高，依次分布为60℃、80℃、100℃、120℃，导电衬底通过每段温度的时间为1～3min；

所述钙钛矿单晶薄片厚度为100～200nm。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述低速搅拌为10～15转/分钟搅拌3～5h。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述水解时间为12～14min，然后升温至350～380℃，得到致密层。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述导电衬底为透明的FTO；所述致密层的厚度为60～80nm。

5.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述异丙醇钛、乙醇胺、乙二醇单甲醚、氯化铝的质量比为80～100:2～6:3～8:0.5～1.2。

6.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）所述将步骤（2）致密层加热至122～125℃，然后A液和B液以质量比为1:1同时喷涂于致密层，干燥形成微膜层。

7.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）所述微膜层厚度为7～10nm；所述氨水和尿素的混合溶液中氨的含量为4wt%，所述尿素的含量为2～3wt%；所述CH₃NH₃PbI₃纳米微晶粒与氨水和尿素的混合溶液的质量比:8～15:35～45。

8.根据权利要求1所述的一种连续制备钙钛矿光伏单晶薄膜复合材料的方法，其特征在于，步骤（4）所述将步骤（3）所述涂覆由微膜层的导电衬底送入变温隧道，在按照2～3m/min的速度匀速牵引导电衬底运动的过程中将前驱液喷涂在微膜层上；所述钙钛矿单晶薄片厚度为150～180nm。