[发明专利]一种碳酸钙粉体的化验鉴定方法及商品归类应用

说明书

本发明提供一种碳酸钙粉体的化验鉴定方法及商品归类应用，包括以下步骤：(1)红外光谱法和X射线荧光光谱法定性分析；(2)X射线衍射法物相分析；(3)常规理化分析等。该方法具有以下优点：(1)适用范围广，可用于同时鉴定区分重质碳酸钙、轻质碳酸钙以及脂肪酸(盐)改性的活性碳酸钙三种粉体；(2)所用仪器设备为大部分化学分析实验室所常规配备，无需复杂的样品前处理条件，可操作性强，易于普及推广使用；(3)通过快速化验鉴定后，即可根据鉴定结果实现进出口商品的税则号列归属，解决了现有技术中针对碳酸钙粉体样品缺乏化验鉴定方法和难以进行商品归类的问题。

技术领域

本发明属于商品检验技术领域，具体涉及一种碳酸钙粉体的化验鉴定方法以及将该方法的结果应用于进出口税则商品归类的方法。

背景技术

碳酸钙粉体是一种重要的无机化工产品，广泛应用于造纸、塑料、塑料薄膜、化纤、橡胶、涂料、胶粘剂、密封剂、日用化工、化妆品、建材、油漆、油墨、油灰、封蜡、腻子、毡层包装、医药、食品(如口香糖、巧克力)、饲料中，其作用有：增加产品体积、降低成本，改善加工性能(如调节粘度、流变性能、硫化性能)，提高尺寸稳定性，补强或半补强，提高印刷性能，提高物理性能(如耐热性、消光性、耐磨性、阻燃性、白度、光泽度)等，是我国用量最大和年产量最大的填料之一。

根据碳酸钙性能及加工方法不同分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙(或称沉淀碳酸钙)和活性碳酸钙三种。其中，重质碳酸钙是以石灰石、天然方解石、白垩石为原料，经机械粉碎达到一定细度获得；轻质碳酸钙，是用化学反应方法生产的碳酸钙；活性碳酸钙(又称改性碳酸钙)是重质或轻质碳酸钙经表面改性处理所得的碳酸钙。(1)重质碳酸钙粉体：生产工艺流程有两种：一种是干法生产工艺流程：首先手选从采石场运来的方解石、石灰石、白垩、贝壳等，以除去脉石；然后用破碎机对石灰石进行粗破碎，再用雷蒙(摆式)磨粉碎得到细石灰石粉，最后用分级机对磨粉进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库，否则返回磨粉机再次磨粉。另外一种湿法生产工艺流程：先将干法细粉制成悬浮液，置于磨机内进一步粉碎，经脱水、干燥后便制得超细重质碳酸钙，常用于橡胶填充剂、塑料增强剂等。(2)轻质碳酸钙粉体：采用化学法制备，将石灰石等原料煅烧生成石灰(主要成份为氧化钙)和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳(主要成份为氢氧化钙)，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后碳酸钙沉淀经脱水、干燥和粉碎便制得轻质碳酸钙，常用于制作牙膏、化妆品、医药等的原料。(3)活性碳酸钙粉体：由于碳酸钙属无机粉体，粒子表面是亲水疏油的，呈强极性，在有机介质中难以分散均匀，与基材之间结合力低，在受外力冲击时，易造成界面缺陷，导致材料性能下降；纳米级的碳酸钙粉末，表面能高，吸附作用越强，粒子互团聚，无法在聚合物基体中很好分散，从而影响其使用的实际效果。因此，为了改进碳酸钙填料的应用性能，必须对其进行表面改性处理，提高其与高聚物基料的相容性或亲和性。目前，碳酸钙粉体的表面改性主要是将表面改性剂通过与粉体表面的物理、化学反应均匀包裹在碳酸钙表面，改性方法主要可分为干法改性、湿法改性等：①干法改性：通常是将碳酸钙放入高速捏合机内，待捏合机内桶加热到一定温度后，通过喷洒定量表面改性剂或改性溶液，并同时高速搅拌，利用转子、筒壁、折流板与粉体之间的相互作用，使改性剂吸附在颗粒表面，最终达到对碳酸钙表面进行改性处理的目的。该方法普遍应用于橡胶、塑料、造纸等行业；②湿法改性：在生产轻质碳酸钙或超细重质碳酸钙时，碳化后期加入表面改性剂并充分搅拌，使沉淀出来的碳酸钙表面吸附表面改性剂，最后经过滤、干燥、粉碎后可以得到改性碳酸钙。硬脂酸或硬脂酸盐类改性剂是碳酸钙填料的传统改性剂，它价格低廉，且对碳酸钙填料改性效果良好，是碳酸钙填料应用较多的改性剂。国外最早对碳酸钙进行活化改性并获得成功的产品是日本“白艳华”系列产品。其制备方法就是以硬脂酸作为改性剂对碳酸钙进行表面包覆。用于碳酸钙粉体表面处理的脂肪酸主要是含有羟基、氨基或巯基的脂肪族、芳香族或含芳烷基的脂肪酸(盐)。由于碳酸钙表面分布着大量亲水性较强的羟基，呈现较强的碱性，脂肪酸的作用机理是利用其RCOO^-与碳酸钙浆液中的Ca2⁺、CaHCO3⁺、CaOH⁺等组分反应生成脂肪酸钙沉淀物，包敷在碳酸钙粒子表面，使碳酸钙的表面性质由亲水变成亲油。经过表面改性的碳酸钙粉体吸油值显著降低，团聚粒径减小，分散性能提高。填充高聚物后混合体系的塑化温度降低，塑化时间缩短，熔融指数提高，加工流动性明显好于未经表面处理的碳酸钙。同时，制品的冲击强度、拉伸性能等力学性能也得到明显提高。