[发明专利]一种低色号香茅醇的制备方法有效
| 申请号: | 202011251862.3 | 申请日: | 2020-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN112574017B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 李康;董菁;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/80;C07C45/82;C07C47/21;C07C29/141;C07C33/025;B01J25/02;B01J23/883;B01J37/06 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低色号 香茅 制备 方法 | ||
1.一种低色号香茅醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)通过对柠檬醛进行纯化,控制其中柠檬醛氧化物(式I)的含量50 ppm和可溶性有机碳300ppm;
通过碱液洗涤的方式控制柠檬醛中可溶性有机碳的含量300ppm;通过精馏的方式控制原料中柠檬醛氧化物(式I)的含量50 ppm;
(式I)
2)以上述纯化后的柠檬醛为原料,在催化剂的催化下,发生加氢反应,得到所述低色号香茅醇;
所述催化剂选自M2型金属合金固体催化剂、雷尼镍,雷尼钴,金属钌中的任一种;
所述M2型金属合金固体催化剂由Co、Ni、Mo 和Al 四种金属依次经融合、冷却和粉碎,然后用煮沸的碱水溶液溶去铝元素,最后用清水洗净形成遍布孔洞的骨架状固体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为KOH、NaOH、氢氧化镁或氢氧化钙水溶液,洗涤后滤去底物的不溶物,检测剩余底物中可溶性有机碳的含量。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为KOH水溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述KOH水溶液的质量浓度为0.5-10%;KOH水溶液与柠檬醛的质量比为0.5-5:1;KOH水溶液与柠檬醛的接触时间为1-50分钟,洗涤温度为20-80℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述KOH水溶液的质量浓度为1%-2%;KOH水溶液与柠檬醛的质量比为1-2:1;KOH水溶液与柠檬醛的接触时间为10-20分钟,洗涤温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述精馏的方式采用的精馏塔为填料塔,理论塔板数为10-100块。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述精馏的方式采用的精馏塔为填料塔,理论塔板数为50-60块。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述精馏塔的操作压力为1mbarA-10mbarA,塔釜温度为80-120℃,塔顶温度为40-60℃,回流比为1-10:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,回流比为2-4:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为M2型金属合金固体催化剂。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,基于柠檬醛的质量,所述M2型金属合金固体催化剂的用量为1wt%至3wt%。
12.根据权利要求1或11所述的制备方法,其特征在于,所述加氢反应的反应压力为绝压1-8MPa;反应温度为20-80℃。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述加氢反应的反应压力为绝压2-5MPa;反应温度为50-80℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加氢反应在无溶剂存在的条件下进行。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,得到的所述香茅醇的铂-钴色号小于10。
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