[发明专利]一种锂电池用电极材料及其制备方法有效
申请号: | 202011251159.2 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112531152B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 张叶芳 | 申请(专利权)人: | 山东兴丰新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G19/02;C01G23/08 |
代理公司: | 东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙) 44251 | 代理人: | 周松强 |
地址: | 253000 山东省德*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂电池 用电 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂电池用电极材料,其特征在于,以质量份计,包括如下组分:负载氧化锡的纳米二氧化钛3-5份、聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物7-10份、羧甲基纤维素钠1-2份、炭黑1-2份;所述负载氧化锡的纳米二氧化钛由2-4份纳米二氧化钛、0.1-0.3份氯化锡、0.05-0.08份氢氧化钠、80-90份去离子水制备而成;所述聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物由0.2-0.33份可溶性聚苯胺、80-90份氯仿、0.2-0.42份羧基化碳纳米管、0.41-0.53份氯化锡、32-45份去离子水、3-5份氢氧化钠、0.11-0.2份十二烷基苯磺酸钠制备而成;
所述纳米二氧化钛由10-12份乙醇、150-180份冰醋酸、2-3份壳聚糖、5-8份钛酸丁酯、200-300份去离水制备而成;
所述锂电池用电极材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按质量比,将乙醇、冰醋酸混合,在20-25℃下搅拌20-30min,加入壳聚糖,继续搅拌至溶解,密封静置10-20h,加入钛酸丁酯搅拌均匀,室温下密封静置1-2天,减压干燥得到壳聚糖吸附物;
步骤二:将上一步得到的壳聚糖吸附物与去离子水混合,在10-15℃下以60-80r/min搅拌20-30min,静置3-5天,将溶液倒入真空干燥设备中,在15-20℃下干燥3-5h,将干燥物在600-700℃下有氧煅烧8-10h,得到纳米二氧化钛;
步骤三:按质量比,将纳米二氧化钛、氯化锡、去离子水混合浸泡30-50min,加入氢氧化钠、超声处理20-30min,离心收集沉淀,将沉淀用去离子水冲洗1-2次,在80-90℃下干燥20-30min,在真空设备中加热到500-600℃,煅烧1-2h得到负载氧化锡的纳米二氧化钛;
步骤四:按质量比,将苯胺、对乙基苯胺、月桂酸混合,在1-5℃下,加入脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基取代的芳香烃矿物油搅拌均匀,静置20-30min,得到苯胺溶液;将氯化铁加入去离子水中配置成质量分数20-30%的盐溶液;在惰性气体保护下,将盐溶液缓慢滴入苯胺溶液中,同时以700-800r/min搅拌,反应2-3h,离心,取上层溶液用去离子水清洗2-4次静置分层除去水层得到可溶性聚苯胺;
步骤五:将可溶性聚苯胺与氯仿充分混合,得到溶液a;将羧基化碳纳米管、氯化锡、去离子水混合,加入氢氧化钠,静置30-50min,过滤,将沉淀物在真空下加热到700-800℃煅烧2-3h,得到负载氧化锡的碳纳米管;将负载氧化锡的碳纳米管与去离子水混合润湿之后,加入溶液a中,再加入十二烷基苯磺酸钠,以7000-8000r/min高速剪切3-5h;减压干燥,将混合物用其质量2-3倍的去离子水清洗3-5次得到聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物;
步骤六:将负载氧化锡的纳米二氧化钛、聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物、羧甲基纤维素钠、炭黑按照质量比混合均匀即得。
2.如权利要求1所述的锂电池用电极材料,其特征在于,所述可溶性聚苯胺将由9-12份苯胺、0.2-0.3份对乙基苯胺、70-80份月桂酸、80-90份脂肪醇聚氧乙烯醚、300-330份烷基取代的芳香烃矿物油、50-80份盐溶液制备而成。
3.如权利要求2所述的锂电池用电极材料,其特征在于,所述盐溶液为质量分数20-30%的氯化铁溶液。
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