[发明专利]一种用于合成己二酸的连续流管式反应系统及工艺

说明书

本发明公开了一种用于合成己二酸的新型连续流管式反应系统及工艺。该连续流管式反应器系统主要由原料预热区、反应区、气液分离区和回流区四部分组成，其中反应区由低温区、高温区和熟化区三部分组成。所述管式反应器由若干环形或矩形阵列的多尺度反应管道、流体分布器、管道连接件和换热套筒组成。本发明能有效提高硝酸氧化环己醇/环己酮(K/A油)合成己二酸过程中己二酸的收率和产品品质，降低副产物的收率，提高原料的利用率，减少单耗，降低能耗。

技术领域

本发明涉及一种有机合成应用领域和化工快速混合与反应设备领域的技术，具体是一种用于合成己二酸的连续流管式反应系统及工艺。

背景技术

己二酸(Adipic Acid，简称AA)合成工艺经历了多次改进，但 以环己醇/环己酮(以下简称K/A油)为原料的硝酸氧化法仍然是工 业生产已二酸的主要工艺之一。该工艺中一般以K/A油为原料，在钒 (V)、铜(II)催化剂存在的条件下，采用硝酸氧化K/A油合成己二酸，己二酸收率一般在93％左右，主要副产物是戊二酸(GA)和丁 二酸(SA)。该过程所采用的反应器均为釜式反应器，通过多釜串联 操作，反应温度为60-90℃，压力为微负压(-100mmH2O)。目前， 采用环己烯法生产己二酸的国内企业均采用此工艺。

该己二酸合成工艺中的关键问题在于K/A油和硝酸溶液的均匀 混合、反应热量的有效移除及反应温度的精确控制，同时要避免反应 器内己二酸的结晶析出以保持生产过程中的安全性。然而，K/A油和 硝酸之间密度和粘度的差异导致传统的釜式反应器内很难实现反应 物的均匀混合，传热性能往往也不足以匹配强放热的反应特征。另外， 受限于釜式反应技术本身的缺陷，如釜内返混严重、传质传热速率不 高，导致反应效率偏低，单耗偏高。

管式反应器将化学反应的场所集中于管内，在反应管一端持续进 料，物料流经管程发生化学反应，在反应管末端进行产物收集处理， 整个过程连续进行，避免了间歇时间的产生和返混现象的发生，有利 于产品的大规模生产。因此，开发一种具有优良混合、传质、传热性 能的连续流管式反应器用于硝酸氧化合成己二酸显得尤为必要。

发明内容

本发明针对现有反应器技术中釜式反应器返混严重、传质传热速 率不高，导致反应效率偏低，单耗偏高，对于快速强放热反应，反应 器内的热量分布不均导致副产物的生成，且对于有大量气体生成的反 应体系，反应过程中存在安全隐患等缺陷，提出一种用于合成己二酸 的连续流管式反应器系统及工艺，提高硝酸氧化环己醇/环己酮 (K/A油)合成己二酸过程中己二酸的收率和产品品质，降低副产物 的收率，提高原料的利用率，减少单耗，降低能耗。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于合成己二酸的连续流管式反应系统，它包括由原料 罐和预热罐组成的原料预热区、若干多通道连续流管式反应器组成的 反应区、若干气液分离罐组成的气液分离区和若干回流罐组成的回流 区；所述反应区由低温区、高温区和熟化区三部分组成；所述多通道 连续流管式反应器由若干不同内径的反应管通过管道连接件串联组 成，根据反应管长度分为三个反应区，分别对应所述反应区中的低温 区、高温区和熟化区；该多通道连续流管式反应器包括换热套筒，分 别设置在换热套筒两端的流体进口和流体出口以及分别设置在换热 套筒上下两侧的换热介质出口和换热介质进口；在所述换热套筒内阵 列设置有多组多尺度反应管道，所述多尺度反应管道的之间依次通过 管道连接件首尾连通，位于首尾端的多尺度反应管道均分别通过管道 连接件与流体进口和流体出口连通；且所述低温区、高温区和熟化区 的多尺度反应管道的内径和长度依次递增。

进一步的，所述多尺度反应管道的内径范围为0.2-10mm，多尺 度反应管道的长度为0.2-100m。

进一步的，所述多尺度反应管道的材质为不锈钢、钛、碳化硅、 PEA、PFA、FEP、PTFE、PVC或者PP中的任意一种。