[发明专利]一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺

说明书

本发明公开一种3,4‑乙烯二氧噻吩的合成工艺，该合成工艺以2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩为原料，二甲基甲酰胺水溶液作为溶剂，在催化剂的条件下，加热至110～120℃，反应2～4h，随后经过滤、减压精馏得到3,4‑乙烯二氧噻吩；所述催化剂为氧化铜和氧化锌的混合物。本发明通过以氧化铜和氧化锌作为催化剂，一步脱酯，步骤简单，能够充分发挥二者的协同作用，有利于降低反应温度，缩短反应时间，提高反应选择性，从而减少副产物生成，提高目标产物收率和纯度。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺。

背景技术

3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)126213-50-1，是一种外观无色或淡黄色液体，主要用于合成有机导电发光材料聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)。PEDOT具有导电率高、环境稳定性好、薄膜易制且透明性好等优点，在抗静电包装、太阳能电池、电化学电容器等领域有广泛的应用，因此，高品质且适合工业化生产的3,4-乙烯二氧噻吩制备方法成为众多行业的研究热点。

目前国内外已有多篇文献报道3,4-乙烯二氧噻吩及其中间体的合成工艺，然而其步骤繁琐，收率普遍偏低。中国专利CN105622630A公开了一种3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其以氯乙酸酯为起始原料，经硫化、缩合、醚化、皂化和脱酸5个步骤制备3,4-乙烯二氧噻吩。尽管其在脱酸步骤中，以铜作为催化剂，离子液体作为溶剂，方式新颖，较为环保，但该方法整体上步骤仍然较为繁琐，不利于提高收率。中国专利CN102775423A公开了一种聚合物材料单体3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其以氯乙酸酯为起始原料，经硫化、缩合、醚化和脱酯4个步骤制备3,4-乙烯二氧噻吩.该方法将5个步骤简化成4个步骤，有利于缩短反应周期，但脱酯步骤的收率仍然较低。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺，用以解决现有技术中现有的3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺步骤繁琐、收率低的技术问题。

本发明提供了一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺，该合成工艺以2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩为原料，二甲基甲酰胺水溶液作为溶剂，在催化剂的条件下，加热至110～120℃，反应2～4h，随后经过滤、减压精馏得到3,4-乙烯二氧噻吩；所述催化剂为氧化铜和氧化锌的混合物。

进一步地，上述氧化铜和氧化锌的摩尔比为1:(0.4～0.8)。

更进一步地，上述氧化铜和氧化锌的摩尔比为1:0.6。

进一步地，上述氧化铜和氧化锌的粒径为20～200nm。

进一步地，上述2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩与催化剂的摩尔比为1:(0.04～0.12)。

更进一步地，上述述2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩与催化剂的摩尔比为1:0.08。

进一步地，上述二甲基甲酰胺水溶液为二甲基甲酰胺与水以(4～5):1的质量比形成的混合溶液。

更进一步地，上述2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩与二甲基甲酰胺水溶液的质量比为1:(4～6)。

进一步地，上述反应的温度为115℃，反应的时间为3h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为；

本发明通过以氧化铜和氧化锌作为催化剂，一步脱酯，步骤简单，能够充分发挥二者的协同作用，有利于降低反应温度，缩短反应时间，提高反应选择性，从而减少副产物生成，提高目标产物收率和纯度；

本发明的合成工艺步骤简单，缩短了反应周期，总收率高。

具体实施方式