[发明专利]一种快速筛查纺织品中邻苯二甲酸酯含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速筛查纺织品中邻苯二甲酸酯含量的方法，包括以下步骤：（1）采用物理方式将待测试样粉碎成粒径为1mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样，然后置于热脱附样品杯底部；（2）取适量硅烷化玻璃棉放入所述热脱附样品杯中，然后将所述热脱附样品杯置入热脱附设备中，进行热脱附‑气相色谱‑质谱仪联用分析；（3）根据所述待测试样与参考聚合物中各自的邻苯二甲酸酯在质谱的离子色谱图中响应峰的出峰时间和峰面积对比，进行邻苯二甲酸酯的定性和/或半定量判定。本发明可以同时检测出纺织品中是否含有19种邻苯二甲酸酯，试样无需化学溶剂萃取，最大限度地缩短了检测周期，称样量少。

技术领域

本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种热脱附-气质联用法快速筛查纺织品中邻苯二甲酸酯含量的方法。

背景技术

纺织品在涂层和印花整理可能会加入邻苯二甲酸酯，邻苯二甲酸酯属于激素干扰物，长期接触可能引起肥胖、胰岛素抵抗、肾脏和肝脏损害、注意力缺陷，以及对儿童神经系统产生其它影响。我国GB 31701-2015《婴幼儿及儿童纺织品安全技术规范》对婴幼儿纺织品中邻苯二甲酸酯提出了限量要求，美国消费品安全改进法案(CPSIA)和欧盟REACH法规都限制邻苯二甲酸酯使用，国内外主要国家法规对各类邻苯二甲酸酯进行了相关的限制。现行纺织品中邻苯二甲酸酯通常采用GB/T 20388-2016《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》、ISO 14389:2014《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》和CPSC-CH-C1001-09.4《测试邻苯二甲酸酯的标准操作程序》进行测定，方法前处理采用四氢呋喃萃取，前处理时间长，过程较为繁琐。并且，在测定的邻苯二甲酸酯品种数量上存在一定的限制。

考虑到实际检测中纺织品邻苯二甲酸酯的检出率相对较低，为缩短检测周期，加快检测速度，增加邻苯二甲酸酯测定品种数量，非常有必要建立快速筛查的检测方法。

发明内容

本发明针对现有检测方法存在的前处理时间长、过程较为繁琐等问题，提供一种快速筛查纺织品中邻苯二甲酸酯含量的方法，可以对纺织品中含有的19种邻苯二甲酸酯(见表1)含量进行定性和半定量分析。

本发明的一种快速筛查纺织品中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用物理方式将待测试样粉碎成粒径为1mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样，然后置于热脱附样品杯底部；

(2)取适量硅烷化玻璃棉放入所述热脱附样品杯中，然后将所述热脱附样品杯置入热脱附设备中，进行热脱附-气相色谱-质谱仪联用分析；

(3)根据所述待测试样与参考聚合物中各自的邻苯二甲酸酯在质谱的离子色谱图中响应峰的出峰时间和峰面积对比，进行邻苯二甲酸酯的定性和/或半定量判定；

所述待测试样的质量为0.40～0.60mg，精确至0.01mg；

所述热脱附的条件为：采用微炉式加热，起始温度为150～220℃，升温速率为50～100℃/min，终温为320～360℃，保持2～5min；

所述气相色谱-质谱仪的工作条件为：色谱柱为Rxi-1HT，15.0m×0.25mm×0.10μm或其它同等极性毛细管柱；载气为氦气；柱流量1.2～1.5mL/min；进样口温度280～310℃；分流进样，分流比为(100～130)：1；程序升温：起始温度60～80℃，以15～20℃/min升温至280～310℃，保持2～5min；质谱采用EI离子源：70eV，离子源温度230～300℃，气质接口温度280～310℃，质谱全扫描模式(SCAN)及离子监测(SIM)模式，质量范围为50～500amu；

所述参考聚合物的制备方法为：吸取邻苯二甲酸酯混合工作溶液和邻苯二甲酸酯空白聚合物溶液，置于热脱附样品杯中，常温下挥发至干，制得邻苯二甲酸酯参考聚合物；