[发明专利]一种二苯基二甲基硅氧烷环体的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011241419.8 申请日: 2020-11-09
公开(公告)号: CN114456208B 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 宋振虎;刘雪梅;刘波;涂世俭 申请(专利权)人: 中昊晨光化工研究院有限公司
主分类号: C07F7/21 分类号: C07F7/21
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 盛大文
地址: 643201 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 甲基 硅氧烷环体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二苯基二甲基硅氧烷环体的制备方法,其特征在于,包括:以二苯基二羟基硅烷和环硅氮烷为原料,在催化剂的作用下进行缩合成环反应;

所述催化剂为铵盐催化剂;所述环硅氮烷为六甲基环三硅氮烷或八甲基环四硅氮烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为硫酸铵和/或氯化铵。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述二苯基二羟基硅烷的纯度大于99%,含氯量小于3 μl/L。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将二苯基二羟基硅烷加入有机溶剂中,加热至60~70℃,在负压下除水25~35 min,停止加热和负压;

(2)在氮气保护下,向步骤(1)的反应体系中加入环硅氮烷和铵盐催化剂,搅拌,加热至140~150℃,回流8~10 h;反应完毕后,降温,过滤得有机溶剂溶液;

(3)将所述有机溶剂溶液用无离子水洗涤,在150~160℃、负压下蒸除有机溶剂,得到目标产物。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,按质量比计,二苯基二羟基硅烷:有机溶剂=1~2:1~2。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,按质量比计,二苯基二羟基硅烷:有机溶剂=1:1。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,按质量比计,二苯基二羟基硅烷:环硅氮烷=2~4:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,按质量比计,二苯基二羟基硅烷:环硅氮烷=3:1。

10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述铵盐催化剂的质量与所述二苯基二羟基硅烷和环硅氮烷总质量的比值为0.001~0.002:1。

11.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中,所述负压均为-0.086~-0.1 Mpa。

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