[发明专利]一种盐酸莫西沙星的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述盐酸莫西沙星的制备方法包括：

配位反应，向反应釜中通入保护气体，将催化剂、乙醇、多元醇及1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯加入到的反应釜中，在35℃～45℃的温度下，反应4.5h～5.5h；

第一取代反应，将第一取代物加入到的反应釜中，加入氢氧化钠，并调节至pH为8-9，继续加热反应釜，在50℃～58℃的温度下，加热3h～5h；

第二取代反应，向反应釜中通入保护气体，加入氢氧化钠，并调节至pH为8-9，将第二溶剂及(S，S)-2，8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷加入反应釜中，在75℃～85℃的温度下，反应8h～10h；

提纯分离，第二取代反应完成后，导出反应釜中的生成物，热过滤后，降温至室温，滴加浓盐酸，调节至pH为1-3，搅拌2-3h，降温至-10～-5℃析晶，抽滤，乙醇洗涤，真空干燥，得到盐酸莫西沙星；

其中，所述多元醇、催化剂、第一取代物及1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的摩尔比为1.05-1.1∶0.1-0.3∶1.5-2∶1，所述(S，S)-2，8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷及1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的摩尔比为1.05-1.1∶1，所述催化剂为卤代盐AX₂，卤素X为Cl，金属离子A为Mn(II)、Cu(II)及Co(II)中的一种，所述第一取代物为2-溴丁烷或溴代异丁烷中的一种。

2.根据权利要求1所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述多元醇为乙二醇或1，2-丙二醇中的一种。

3.根据权利要求2所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述多元醇为1，2-丙二醇。

4.根据权利要求3所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述第二取代反应步骤中，所述第二溶剂采用丙酮。

5.根据权利要求2所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述配位反应步骤中，所述乙醇与1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的体积比为10-15∶1。

6.根据权利要求2所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述第二取代反应步骤中，所述第二溶剂与1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的体积比为10-15∶1。

7.根据权利要求1、3、5或6中任一种所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：在本发明的第二取代反应步骤中，加热4小时后，还需要加入助剂，所述助剂与1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的摩尔比为0.5-1∶1。

9.根据权利要求8所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述配位反应步骤中还包括：向反应釜中加入辅剂，所述辅剂与催化剂的摩尔比为0.01-0.1∶0.1-0.3。

10.根据权利要求9所述盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于：所述分离提纯步骤中，还包括粉碎处理。