[发明专利]一种石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法

说明书

本发明公开的属于纳米功能材料技术领域，具体为一种石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法，所述该石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法流程如下：步骤一、制备溶液：取0.5g氧化石墨烯粉末，加入到250ml的去离子水中，常温超声分散3h，配置成浓度为2mg/ml，分散均匀的氧化石墨烯溶液；步骤二、分散负载：取20ml氧化石墨烯溶液加入到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中(25ml)，随后向其中加入0.5‑1.0g的功能纳米材料，搅拌10‑15min分散均匀后，超声15‑20min辅助氧化石墨烯对纳米材料的分散负载，使工艺流程成本降低、有着更高效率、易操控、安全无毒，减少了纳米片的堆积，同时也进一步抑制了纳米材料的团聚。

技术领域

本发明涉及纳米功能材料技术领域，具体为一种石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法。

背景技术

很多无机半导体(如Si、TiO₂、ZnO、GaN、CdS等)材料在光电子、微电子、催化能源等领域展现出广泛的应用价值。特别是纳米级材料具有超大比表面、极短载流子迁移路径、电子态量子效应等，在光电转化、光电探测、光电催化等应用中优势显著。然而，在器件构造中如何组装功能半导体纳米材料(如：纳米线、纳米颗粒、纳米片等)并设计宏观电极，成为一个关键的挑战。纳米材料的任意堆积不仅降低有效比表面，而且接触势垒的增多会制约载流子输运，使得纳米材料的优势不能充分发挥。当前，实验室通常使用的溶胶甩膜法将纳米材料配成溶胶，利用自旋涂膜机在透明导电衬底(如：ITO、FTO等)制膜，同样存在纳米材料堆积的弊端，严重干扰光电动力过程，限制器件的光电效能。

鉴于石墨烯的高比表面(～2630m² g^-1)和高电导率(～2×10⁵cm² V^-1 S^-1)，我们认为设计石墨烯负载纳米材料的功能电极是一个创新思路。石墨烯作为超大比表面基底可以分散装载纳米材料，同时也作为电荷载流子高速传输网络，而且，石墨烯的二维超薄质地能够保证电极的机械柔韧性。尽管目前制备石墨烯的方法很多，包括机械剥离法，电化学剥离法，氧化还原法和气相传输沉积等，但如何控制石墨烯和纳米材料的自组装以实现纳米材料可控、分散、稳定的负载，仍然需要更多的有效实践方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的制备方法制备的复合柔性电极存在效率较低、纳米材料容易聚团、纳米材料稳定效果较差的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法，所述该石墨烯纳米材料复合柔性电极的制备方法流程如下：

步骤一、制备溶液：

取0.5g氧化石墨烯粉末，加入到250ml的去离子水中，常温超声分散3h，配置成浓度为2mg/ml，分散均匀的氧化石墨烯溶液；

步骤二、分散负载：

取20ml氧化石墨烯溶液加入到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中(25ml)，随后向其中加入0.5-1.0g的功能纳米材料，搅拌10-15min分散均匀后，超声15-20min辅助氧化石墨烯对纳米材料的分散负载；

步骤三、加热：

配制的混合溶液封闭在聚四氟乙烯内胆中，放入钢制反应釜中，升温至180-200℃水热反应12h，随后自然冷却；

步骤四、滤纸吸水：

待冷却至室温，打开反应釜，取出三维圆柱状负载纳米材料的多孔石墨烯，并用滤纸重复多次吸水；

步骤五、冷冻干燥：

将三维柱状块体放入冷冻干燥箱，使用液氮降温至负55—负60℃，进行冷冻干燥；

步骤六、高温退火：