[发明专利]一种改性氧化石墨烯/聚醚砜复合防腐涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种改性氧化石墨烯/聚醚砜复合防腐涂料的制备方法，其步骤如下：

1）制备高分子改性基团粉末

采取芳香亲核取代反应路线，以4,4’-二氟二苯砜与2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷为反应原料，无水碳酸钾为成盐剂和催化剂，甲苯为带水剂，环丁砜或N-甲基吡咯烷酮为反应溶剂，反应体系中固含量为25%；单体4,4’-二氟二苯砜与2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的摩尔比为0.95~1：1，无水碳酸钾与2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的摩尔比为1.1~1.2：1，甲苯的体积用量为反应溶剂体积的1/4~1/2；

氮气保护下，将反应原料加入到反应容器中，再加入成盐剂、带水剂和反应溶剂，升温至130~150℃带水反应2~3小时，蒸出甲苯；再升温至180~210℃反应 6~10 小时至体系粘度不再增加；然后降温至100~110℃，出料在冰水中；将得到的粗产物粉碎，氮气保护下用蒸馏水和无水乙醇于80~100℃下分别热洗5~8遍，以除去其中的无机盐、未反应的单体及分子量较低的低聚物，真空烘干后得到高分子改性基团粉末；

2）制备改性氧化石墨烯

将氧化石墨烯以1~10mg/mL的浓度分散在二氯亚砜中，加入二氯亚砜体积1/30~1/50的二甲基甲酰胺作为催化剂，超声分散0.5~2.0小时；再在氮气保护下，加热到60~80℃回流20~30小时，反应结束后，减压蒸馏除去过量的二氯亚砜；然后将反应产物和步骤1）得到的高分子改性基团粉末分散在二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加热到120~130℃反应4~5天，高分子改性基团粉末与氧化石墨烯的质量比为0.1~2：1；反应结束后，将产物倒入无水乙醇中，用无水乙醇离心洗涤5~8次，之后再用四氢呋喃和二氯甲烷各洗涤2~4次，50~80℃下真空干燥，得到改性氧化石墨烯；

3）制备改性氧化石墨烯/聚醚砜复合防腐涂料

按重量份计，称取20~30份羟基封端的聚醚砜树脂、0.5~2.0份改性氧化石墨烯和70~80份稀释剂，羟基封端的聚醚砜树脂的对数比浓粘度为0.31~0.37；将改性氧化石墨烯超声分散于1/4~1/6质量的稀释剂中制得分散液，向剩余的稀释剂中加入聚醚砜树脂，在3000~6000r/min转速下分散研磨4~6小时，再加入改性氧化石墨烯的分散液，然后在2000~4000r/min转速下分散研磨1~3小时，制得改性氧化石墨烯/聚醚砜复合防腐涂料。

2.如权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/聚醚砜复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，稀释剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、甲苯、丁酮的混合，重量比为（2~8）：（4~6）：（4~6）：（1~5）。

3.一种改性氧化石墨烯/聚醚砜复合防腐涂料，其特征在于：是由权利要求1~2任何一项所述的方法制备得到。