[发明专利]一种纳米棒状碳材的制备方法在审
| 申请号: | 202011235072.6 | 申请日: | 2020-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN112174112A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
| 发明(设计)人: | 赵伟 | 申请(专利权)人: | 赵伟 |
| 主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/194 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 棒状碳材 制备 方法 | ||
1.一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于如下步骤:
(1)以铝材为基材,通过电化学的方法在铝材表面形成多孔氧化膜;所述氧化膜的厚度为10-20微米,孔径为0.5-0.7μm;
(2)以所述多孔氧化膜为硬模板,以沥青树脂聚合物为碳源,将碳源多次重复填充于所述氧化膜孔道内;
(3)机械打磨步骤(2)获得的材料;
(4)强酸腐蚀步骤(3)获得的材料,除去硬模板;
(5)洗涤、干燥。
2.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述基材经过预处理:脱脂-水洗-酸洗-水洗-碱蚀-水洗-出光-水洗,其中脱脂溶液:碳酸氢钠45g/ L,碳酸钠45g/ L,温度40oC;酸洗液:氢氟酸0.02g/L,硫酸4g/ L,表面活性剂1g/ L,温度室温; 碱蚀液:氢氧化钠45 g/L,葡萄糖酸钠1 g/L,温度40oC,时间2-3min;出光液:350g/L硝酸溶液,时间2-3min 。
3.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述步骤(1)的过程如下:以铝或铝合金为阳极,惰性铅材料为阴极,采用10-20wt.%硫酸水溶液为电解液,电流密度1-2A/dm2,时间30-100min,温度20-30oC,获得阳极氧化膜铝材。
4.如权利要求3所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于将获得的阳极氧化膜铝材于35oC下,使用5-7wt.%磷酸进行扩孔,时间为40-50min,真空干燥。
5.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中沥青树脂聚合物的制备方法如下:将苯甲醛、蒽、浓硫酸装入三口瓶中,使用氮气排空,于135oC持续搅拌条件下获得黑色沥青树脂产物,并使用丙醇反复洗涤、过滤、干燥获得淡黄色粉末固体,将所述淡黄色粉末溶于四氢呋喃中搅拌30min,然后加入步骤(1)中获得的扩孔后的氧化膜铝材,继续搅拌,并辅助抽真空,填充12-24h,然后旋转蒸发得到淡黄色氧化膜铝材,进一步与氮气氛围,800oC下碳化4h。
6.如权利要求5所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述抽真空的真空度为10-20Pa。
7.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述多次重复填充为1-2次。
8.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述机械抛光为抛光轮打磨,用于除去阳极氧化膜多孔层之上的非孔道内碳材。
9.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述强酸为15wt.%的H2SO4和10wt.%的HNO3,体积比为VH2SO4:VHNO3 =1:1,在搅拌条件下,于100 oC回流处理3h。
10.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于所述洗涤为使用去离子水多次洗涤至偏中性后过滤,干燥为60 oC下鼓风干燥12 h。
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