[发明专利]一种异质结纳米复合催化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202011234322.4 申请日: 2020-11-07
公开(公告)号: CN112371170B 公开(公告)日: 2022-10-28
发明(设计)人: 陈雯;王爱丽;刘梦珂;殷恒波;王芙蓉;温信源 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;C07C221/00;C07C225/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 异质结 纳米 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种Cu-Ru/Fe3O4@SiO2-DPA纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括:

核壳结构磁性硅胶载体Fe3O4@SiO2的制备:

在室温条件下,将Fe3O4与有机修饰剂A经超声处理后,均匀分散于丙酮与去离子水的混合溶剂中,加入氨水溶液,混合搅拌均匀;逐滴加入正硅酸乙酯TEOS,水解反应后将所得沉淀经无水乙醇洗涤,直至溶液呈中性后,烘干,得到黑棕色纳米复合粉末,即磁性硅胶载体Fe3O4@SiO2

Cu-Ru/Fe3O4@SiO2-DPA纳米复合催化剂的制备:

将所制备的磁性硅胶载体Fe3O4@SiO2经超声分散处理后均匀分散于无水乙醇溶液中,加入有机修饰剂B混合搅拌,水浴条件下表面官能化反应,得到Fe3O4@SiO2-DPA;

称取竞争吸附剂,使其溶于无水乙醇溶液中,记为溶液(I);

将Cu、Ru金属前驱体和有机修饰剂C分别溶于无水乙醇中后混合搅拌,得到混合溶液,记为溶液(II);

将溶液(I)和溶液(II)分别缓慢注入盛有磁性硅胶载体Fe3O4@SiO2-DPA的容器中,混合搅拌、分散;

向容器中匀速滴加NaOH乙醇溶液,调节反应液pH值,将温度升高至60~80℃,逐滴加入四丁基硼氢化铵乙醇溶液,进行原位还原反应,最终获得异质结结构二元Cu-Ru/ Fe3O4@SiO2 -DPA纳米复合催化剂;

有机修饰剂A为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30;

有机修饰剂B为二正丙胺DPA;

有机修饰剂C为聚二甲基二烯丙基氯化铵;

竞争吸附剂为β-酮酸。

2.根据权利要求1所述的一种Cu-Ru/Fe3O4@SiO2-DPA纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,

所述有机修饰剂A2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30加入的质量为Fe3O4与TEOS总质量的3~15wt%;

所述丙酮与去离子水的体积比为4:1;

所述的TEOS、Fe3O4与NH3·H2O的摩尔比为:1:0.3~1.2:0.5~4。

3.根据权利要求2所述的一种Cu-Ru/Fe3O4@SiO2-DPA纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的TEOS、Fe3O4与NH3·H2O的摩尔比为1:0.75:4。

4.根据权利要求1所述的一种Cu-Ru/Fe3O4@SiO2-DPA纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的水解反应时间为2~5h。

5.根据权利要求1所述的一种Cu-Ru/Fe3O4@SiO2-DPA纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的有机修饰剂B二正丙胺DPA的加入量为TEOS质量的5-25wt%;所述水浴条件下表面官能化反应具体为在30~50℃水浴温度下表面官能化反应1~4h。

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