[发明专利]一种新型磷氮阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新型磷氮阻燃剂及其制备方法。反应装置中，三氯氧磷与哌嗪或甲基哌嗪以摩尔比2：1或者1:1混合，反应温度为0‑10℃摄氏度，得到氯代磷酰胺化合物。氯代磷酰胺化合物经水解得到磷酸酰胺化合物。磷酸酰胺化合物在惰性气氛下或高沸点溶剂中经脱水反应制得焦聚磷酸酰胺化合物，反应温度为250℃‑320℃。

技术领域

本发明属于磷氮阻燃剂领域，特别设计一种新型磷氮阻燃剂及其制备方法。

背景技术

高分子材料应用普遍，但其极易燃烧。高分子材料易燃性导致事故多发，危害着人民生命财产安全与各行业的发展。阻燃剂能够有效抑制高分子材料的易燃性，降低火灾发生风险。含卤阻燃剂开发早、应用广，但是随着环保要求的逐年提高，无卤阻燃剂增量明显被认为是未来阻燃剂的发展趋势。磷氮阻燃剂由于磷-氮协同效应，在无卤阻燃剂中性能优异。但目前市场上的磷氮阻燃剂种类较少，主要为聚磷酸铵，聚磷酸三聚氰胺，焦磷酸哌嗪，氰尿酸三聚氰胺盐。

哌嗪含氮源并具有优异的成碳性能，因而焦磷酸哌嗪阻燃性能优良。但是由于磷酸与哌嗪以离子键结合，热稳定性能有限，只限于聚烯烃材料中使用，并且在热加工过程中存在降解变色的问题。

综上所述，本发明提供了一种新型的磷氮阻燃剂，其中以哌嗪与三氯氧磷反应，直接生成磷氮键，并生成聚磷酸结构，提高热稳定性能和阻燃效率。

发明内容

本发明提供了一种新型磷氮阻燃剂及其制备方法。该物质可作为一种新型无卤环保磷氮阻燃剂，以磷酸酰胺与聚磷酸结构提高热稳定性能和阻燃效率。该物质热稳定性与阻燃性能好，并且制备方法实用，适合工业化生产。

本发明的技术方案是：

三氯氧磷与哌嗪或甲基哌嗪以摩尔比2：1或者1:1混合，反应温度为0-10℃摄氏度，得到氯代磷酰胺化合物。氯代磷酰胺化合物经水解得到磷酸酰胺化合物。磷酸酰胺化合物在惰性气氛下或高沸点溶剂中经脱水反应制得焦聚磷酸酰胺化合物，反应温度为250℃-320℃。如图2所示。

在一个实施方式中，向反应装置中加入摩尔比为2：1的三氯氧磷和哌嗪，无水甲苯作溶剂，反应温度为0℃，反应时间0.5-3小时。产物为白色氯代磷酸酰胺化合物。

在一个实施方式中，向三氯氧磷与哌嗪反应体系中加入过量的水，在惰性气体保护下进行反应，反应温度为80℃，反应时间为1-3小时。惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气。

在一个实施方式中，磷酸酰胺化合物在惰性气氛下或高沸点溶剂中经分子间脱水反应，得到焦聚磷酸酰胺产物，反应温度为250℃-320℃，反应时间为1-3小时。其设备可选择为捏合机、真空耙式机、轨道炉，其溶剂可选择为磷酸三苯酯。

在一个实施方式中，向反应装置中加入摩尔比为1：1的三氯氧磷和甲基哌嗪，无水甲苯作溶剂，反应温度为0℃，反应时间0.5-3小时。产物为白色氯代磷酸酰胺化合物。

在一个实施方式中，向三氯氧磷与甲基哌嗪反应体系中加入过量的水，在惰性气体保护下进行反应，反应温度为80℃，反应时间为1-3小时。惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气。

在一个实施方式中，磷酸酰胺化合物在惰性气氛下或高沸点溶剂中经分子间脱水反应，得到焦聚磷酸酰胺产物，反应温度为250℃-320℃，反应时间为1-3小时。其设备可选择为捏合机、真空耙式机、轨道炉，其溶剂可选择为磷酸三苯酯。

在一个实施方式中，将PP、尼龙6或尼龙66、阻燃剂加入混合机搅拌均匀，得到预混料；将预混料加入双螺杆挤出机喂料机料斗，纤维从侧喂料口加入，熔融混合挤出造粒，制得阻燃复合材料。

有益效果