[发明专利]一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：

丁苯橡胶6-10份、聚乙烯蜡7-9份、石油树脂10-15份、松香树脂10-12份、聚氯乙烯树脂10-15份、环烷油10-20份、填料6-10份、水凝胶3-5份、抗氧剂0.6-1份和增塑剂9-11份；

第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应20-30min，得到混合物A；

第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌30-50min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚和硫代二丙酸双十八酯中的一种或多种任意比例混合；增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和磷酸三甲酚酯按质量比1：3-5混合。

3.根据权利要求1所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，填料通过如下步骤制备：

步骤S11、将烷氧基硅烷单体按比例混合后加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为200r/min，加入去离子水搅拌10-25min，然后加入10％硼酸，反应10-20min后加入剩余硼酸继续反应3-4h，反应结束，降温至70℃，将反应液减压蒸馏，除水，得到聚合物a；

步骤S12、将聚合物a和二甲苯混合至聚合物a全部溶解后得到溶液b，将环氧树脂加入四口烧瓶中，设置温度为40℃、转速为400r/min，开启搅拌，加热至环氧树脂全部溶解，加入溶液b和混合溶剂，然后将温度升为150-160℃，保持转速不变，继续搅拌4-8h，得到混合物c；

步骤S13、将高岭土、碳酰胺和乙醇按质量比为5：8：2加入三口烧瓶中，在60-70℃、频率为50-60kHz条件下超声20-30min，然后保持温度不变、在转速为600r/min条件下，搅拌4-6h得到糊状浆料，将糊状浆料减压抽滤，去除滤液，60℃去离子水将滤饼洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤三遍，将洗涤后的滤饼在60℃烘干至恒重，得到基料；

步骤S14、将去离子水、混合物c和基料混合后，制得浆料，用氢氧化钠调节浆料的pH值为9-10，研磨浆料至500目后用盐酸调节浆料的pH值为7，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550混合，然后减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，得到填料。

4.根据权利要求3所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S11中烷氧基硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按质量比4-12：3-15：3混合，烷氧基硅烷单体和去离子水的用量比为1-3g：100mL，硼酸用量为烷氧基硅烷单体质量总和的7-13％；步骤S12中环氧树脂为环氧树脂E51和环氧树脂E44中的一种或两种任意比例混合，混合溶剂为正己烷和环己酮按体积比1：5混合而成；聚合物a、二甲苯、环氧树脂和混合溶剂的用量比为2g：3mL：10g：6mL；步骤S14中去离子水、混合物c、基料、烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550的用量比为50mL：6g：13g：0.7g：0.5g。

5.根据权利要求1所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，气凝胶通过如下步骤制备：

步骤S21、将一水合硫酸锰和去离子水混合制得溶液d和高锰酸钾和去离子水混合制得溶液e，将微晶纤维素加入溶液d中，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌30min，然后用恒压滴液漏斗将溶液e滴加到溶液d中，控制滴加速度为1-3滴/秒，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌8h，得到混合液，将得到的混合液经1000r/min的转速下离心20min、过滤、去离子水洗涤、60℃干燥至恒重，得到固体f；

步骤S22、将海藻酸钠和去离子水混合后，加入固体f和碳酸钙，混合均匀后，再加入葡萄糖酸内酯，设置温度为30℃、转速为500r/min搅拌30min，得到水凝胶。

6.根据权利要求5所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S21中溶液d的浓度为0.005g/mL，溶液e的浓度为0.005g/mL，溶液d和溶液e的体积比为1.5：1；微晶纤维素和溶液d的用量比为4g:150-160mL；步骤S22中海藻酸钠、去离子水、固体f、碳酸钙和葡萄糖酸内酯质量比为1：100：1-3：1：0.1-0.3。