[发明专利]一种单斜晶系晶型物及其制备方法

说明书

本发明涉及新材料制备技术领域，特别是涉及一种单斜晶系晶型物及其制备方法。所述单斜晶系晶型物的分子式为MoP₂；所述单斜晶系晶型物包括如下晶胞参数α＝90°，β＝119.192±0.006°，γ＝90°，所述晶型空间群为C2/m，所述晶系属于单斜晶系。本发明利用高温高压条件，可以克服红磷蒸气压高容易引起石英管爆管的限制，从而制备出底心单斜结构的MoP₂单晶，该晶体结晶质量好，经单晶X射线衍射证实为单相，单晶X射线衍射的结果表明单晶内无杂质及栾晶。

技术领域

本发明涉及新材料制备技术领域，特别是涉及一种单斜晶系晶型物及其制备方法。

背景技术

近年来，由于金属富磷化合物TPn(T为金属，n的数值有2、2.5、3和4等)具有丰富的晶体结构类型和新奇的物理化学性质，引起了科研人员的广泛研究兴趣。TP₂为金属富磷化合物中的一个重要体系。在化学元素周期表中，Cr，Mo和W属于同一个主族，这三种金属元素均可以与红磷发生化学反应生成CrP₂，MoP₂和WP₂。目前，文献报道的这三种化合物的晶体结构分别为：CrP₂具有底心单斜结构(空间群为：C2/m)、MoP₂具有底心正交结构(空间群：Cmc2₁)。而WP₂则因制备温度的不同而具有两种不同的晶体结构(底心正交结构(空间群：Cmc2₁)和底心单斜结构(空间群为：C2/m))。Cr，Mo和W属于同一个主族，具有非常类似的外层电子结构。WP₂具有晶体多形性(即同一个化学成分而具有不同的晶体结构)。那么与WP₂同一个主族的等电子化合物MoP₂是否也具有晶体多型性呢？目前上述CrP₂，MoP₂和WP₂晶体都是用助熔剂方法在高温炉(井式炉、箱式炉等)内生长的，样品合成的压力为常压。文献已经报道的Mo-P二元相图中，Mo与P化学配比1:2的MoP₂只有底心正交结构，而具有底心单斜结构的MoP₂未见报道。目前未能克服的难题是，实验室常见的高温炉无法为样品反应物提供一个高压(例如5GPa，约5万个大气压)的环境，通过常压高温的制备方法只能制备出MoP₂的底心正交相。

另外，由于红磷的熔点很低(590摄氏度)，而Cr，Mo和W的熔点很高，分别为1907摄氏度，2623摄氏度和3422摄氏度。在合成金属富磷化合物时，红磷与金属元素的熔点存在较大的温度差异，因此，必须在放入大量助熔剂(例如Sn)的前提下缓慢升温以防止石英管爆管，导致常压固相方法制备样品速度很慢(半个月以上)。另外一点，也是最重要的一点，红磷的蒸气压很高(590摄氏度时为4357千帕，约为41个大气压)，当用常规方法合成金属富磷化合物时，高温下存在石英管爆管的风险。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种单斜晶系晶型物及其制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明的一方面提供一种单斜晶系晶型物，所述单斜晶系晶型物的分子式为MoP₂；所述单斜晶系晶型物包括如下晶胞参数α＝90°，β＝119.192±0.006°，γ＝90°，所述晶型空间群为C2/m，所述晶系属于单斜晶系。

在本发明的一些实施方式中，所述单斜晶系晶型物中，Mo处于八配位场中，每个Mo原子分别与8个P原子配位。

在本发明的一些实施方式中，所述单斜晶系晶型物为带有金属光泽的黑色晶体。

本发明另一方面提供本发明所述的单斜晶系晶型物的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)将单质钼与红磷进行压片后包裹六方氮化硼制备获得包裹体；