[发明专利]一种新型双MOFs电化学高效催化剂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种双MOFs电化学高效催化剂复合材料的制备方法，其特征为：

该复合材料为一种钴基金属有机框架/锰基金属有机框架/泡沫镍的MOFs材料，该材料由水热合成法在经过处理的泡沫镍上生长的锰基金属有机框架MOF74和钴基金属有机框架ZIF67组成，该材料为一种导电性好、稳定性优良、强度高的综合性能优异的高效电化学催化剂复合材料，其对OER和HER都具有出色的电催化效率；

其制备方法包括如下工序及步骤：

工序（一）、多孔沫镍材料准备：取市售三维多孔泡沫镍材料，成分：镍含量99.8%，规格大小：250mm*100mm*1mm，面密度：320g/m2±20；

工序（二）、制备活化的三维多孔泡沫镍材料载体：

活化液配方：HCL，浓度1～10mol/L，

活化工艺：温度25～60℃、时间1～45min，

按上述配方和工艺对三维多孔泡沫镍材料进行活化处理，去除三维多孔泡沫镍材料表面的氧化皮，然后，取出、干燥，得到活化好的三维多孔泡沫镍材料载体；

工序（三）、锰基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备：

该工序是在工序（二）所制备的活化后的三维多孔泡沫镍材料衬底上，在高压反应釜中通过溶剂热法一步合成制备锰基金属有机框架/泡沫镍复合材料；

进一步的该工序包括如下3步骤：

步骤1. 材料的准备：

取锰盐：四水氯化锰，配体：2,5-二羟基对苯二甲酸，其中，四水氯化锰：20～200mg， 2,5-二羟基对苯二甲酸：60mg；取溶剂：DMF：20mL，去离子水：1.5mL，无水乙醇：1.5mL；

步骤2. 实验设备准备：

高压反应釜 规格型号：25ml，聚四氟乙烯内胆，

步骤3. MOF材料的制备：

（1）在高压反应釜中加入20mlDMF，1.5ml去离子水，1.5ml乙醇；

（2）然后，按步骤1的计量分别称取四水氯化锰，2,5-二羟基对苯二甲酸，并分别加入到反应釜中；超声溶解完全得到悬浊液；

（3）将工序（二）所述活化后的三维多孔泡沫镍浸入到上述悬浊液中，在120℃下溶剂热反应12h，获得具备阵列状结构的锰基金属有机框架/泡沫镍材料，

（4）取出、自然晾干，就得到了锰基金属有机框架/泡沫镍复合材料；

工序（四）、钴基金属有机框架/锰基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备：

该工序是在工序（三）所制备的材料上进一步生长ZIF67型的MOF材料,从而制得双MOFs电催化材料，

进一步的该工序包括如下3步骤：

步骤1. 原材料的准备

取钴盐：六水硝酸钴、配体：2-甲基咪唑，其中 六水硝酸钴： 500mg， 2-甲基咪唑：660mg，

取溶剂：甲醇：100mL，

步骤2. 试验设备准备：

磁力搅拌器一台，

步骤3. MOF材料的制备：

（1）分别将500mg六水硝酸钴，和660mg 2-甲基咪唑溶解于50mL甲醇中，然后将六水硝酸钴的甲醇溶液倒入2-甲基咪唑的甲醇溶液中；

（2）待上述溶液完全溶解后，取工序（三）所制得的自然干燥后的样品浸入其中，然后密闭，磁力搅拌24小时，速度适中；（3）搅拌完成后用甲醇洗涤、取出、自然晾干，就得到了钴基金属有机框架/锰基金属有机框架/泡沫镍复合材料。