[发明专利]一种丙酸铬的纯化方法

说明书

本发明涉及丙酸铬生产技术领域，尤其是指一种丙酸铬的纯化方法，包括以下步骤：S1，将丙酸铬粗品加入至乙酸乙酯和醇类混合溶剂中，过滤；S2，搅拌升温，干燥，回收溶剂循环使用，得到丙酸铬晶体。本发明得到的丙酸铬晶体纯度在99％以上，杂质丙酸的含量小于0.5％，并且得到的晶体颗粒度分布均匀、流动性好，粘度低、便于后续饲料加工。

技术领域

本发明涉及丙酸铬生产技术领域，尤其是指一种丙酸铬的纯化方法。

背景技术

一直以来，铬化合物被用于印染和制革工业，被人们认为是有毒有害的元素，甚至致癌物质。直到1954年Curran发现，大鼠肝脏合成胆固醇和脂肪酸的能力因补铬而增强，从而提出铬可能是动物的必需微量元素。1959年，Schwarz和Mertz分离出含铬的葡萄糖耐量因子(GTF)，证明铬是葡萄糖代谢过程中胰岛素发挥作用所必需的一种元素，还证实了铬是胰岛素促进脂肪合成所必须的物质。目前，铬被认为是人和动物必需的微量元素之一。

研究证明有机铬的吸收率高于无机铬，前者为10％～25％，而后者为1％～3％或更低。1996年1月美国FDA首次允许使用吡啶羧酸铬作为铬源，以200μg/kg添加量在猪日粮中添加，因而目前大多数的研究集中在吡啶羧酸铬上，并使其成为市场上铬产品的主要来源。但自1995年Stearns等首次报道吡啶甲酸铬能够导致中国仓鼠的卵巢细胞畸变后，其安全性受到关注和质疑。微生康TM铬是2000年8月首次经美国FDA批准的唯一在猪日粮中可以全程应用的有机铬，是由美国建明公司自主研发和生产的饲料添加剂产品。它的主要成分是丙酸铬，是饲料中铬安全、高效的添加形式，具有较高的生物学效价。

目前，关于丙酸铬的合成方法主要有以下两种：一是以六价铬为铬源还原后与丙酸反应制得(例如专利CN 86100694A，EP 0897267，RU 2694234)；二是以丙酸及可溶性三价铬盐在水溶液中络合制得(例如专利CN 102351680A)；而对于丙酸铬的纯化，现有技术中通常采用干燥后加入乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中干燥(如专利CN 102351680A)或者加入正丙醇，加热，搅拌至溶解，过滤，滤液蒸发浓缩至浆状，离心喷雾干燥(如CN 108147961A)，但是由于丙酸沸点高，粘度大，容易包裹在丙酸铬产品中，不易出去，导致丙酸铬易聚结，导致晶体产品流动性差、粘度高、不利于后续加工。

针对以上问题，申请人在对丙酸铬的性质进行研究的过程中意外发现，丙酸铬在乙酸乙酯中的溶解度很低，并以此为基础对纯化工艺进行了改进，得到的丙酸铬晶体纯度在99％以上，杂质丙酸的含量小于0.5％，并且得到的晶体颗粒度分布均匀、流动性好，粘度低、便于后续饲料加工。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种丙酸铬的纯化方法，得到的丙酸铬晶体纯度在99％以上，杂质丙酸的含量小于0.5％，并且得到的晶体颗粒度分布均匀、流动性好，粘度低、便于后续饲料加工。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种丙酸铬的纯化方法，包括以下步骤：

S1，将丙酸铬粗品加入至乙酸乙酯和醇类混合溶剂中，过滤；

S2，搅拌升温，干燥，回收溶剂循环使用，得到丙酸铬晶体。

优选地，所述步骤S2中升温干燥回收溶剂采用分段模式：

S01，第一次搅拌升温，蒸发，回收溶剂1；

S02，继续升温至指定温度后恒定，干燥，回收溶剂2循环使用，得到丙酸铬晶体。

优选地，所述S1中的混合溶剂为乙酸乙酯与醇类溶剂的混合溶剂。

优选地，所述醇类溶剂为甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇或正丁醇，优选乙醇。

优选地，所述乙酸乙酯与乙醇的比例为10:1-5:1,优选为9：1。