[发明专利]一种可再分散水性聚氨酯粉末及其制备方法有效
| 申请号： | 202011224144.7 | 申请日： | 2020-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN112341585B | 公开（公告）日： | 2023-02-03 |
| 发明（设计）人： | 周立娟;张建明;段咏欣;刘乐欢;李建龙;张展睿 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C08G18/12 | 分类号： | C08G18/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/64 |
| 代理公司： | 深圳国联专利代理事务所(特殊普通合伙) 44465 | 代理人： | 晏达峰 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 再分 散水 聚氨酯 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种可再分散水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤如下：
预聚反应：将96g分子量2000的聚四氢呋喃醚二醇加入至反应釜中真空加热至90℃，除水2h，然后将19.16g异佛尔酮二异氰酸酯和1.48g二羟甲基丁酸加入反应釜中加热至75℃，反应3h；反应完成后，加入10ml丙酮稀释降粘并加入1.01g三乙胺中和成盐，维持50℃反应30min；
乳化反应：加入纳米纤维素、3.8g乙二胺基乙磺酸盐、亲水性高分子、小分子天然多酚分散于480mL冰去离子水中搅拌形成稳定均一的混合液；将预聚体缓缓倒入冰混合液中，于6000rpm的高速分散下持续分散15min后于1500rmp继续搅拌2h，获得稳定均一的乳液；
粉末制备：取500mL所得乳液提前进行预冷冻，将所冻好的乳液置于冷冻干燥机中，压力调整至15Pa，冻干持续12h，获得聚氨酯粉末；将粉末再分散于去离子水中，获得均匀稳定的水性聚氨酯；
亲水性高分子为甲基纤维素，质量为6g；
纳米纤维素的质量为3g，平均长度为352nm，平均宽度为12nm；
小分子天然多酚为单宁酸，质量为3g、0.06g或6.0g。
2.一种可再分散水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤如下：
预聚反应：将96g分子量2000的聚四氢呋喃醚二醇加入至反应釜中真空加热至90℃，除水2h，然后将19.16g异佛尔酮二异氰酸酯和1.48g二羟甲基丁酸加入反应釜中加热至75℃，反应3h；反应完成后，加入10ml丙酮稀释降粘并加入1.01g三乙胺中和成盐，维持50℃反应30min；
乳化反应：加入纳米纤维素、3.8g乙二胺基乙磺酸盐、亲水性高分子、小分子天然多酚分散于480mL冰去离子水中搅拌形成稳定均一的混合液；将预聚体缓缓倒入冰混合液中，于6000rpm的高速分散下持续分散15min后于1500rmp继续搅拌2h，获得稳定均一的乳液；
粉末制备：取500mL所得乳液提前进行预冷冻，将所冻好的乳液置于冷冻干燥机中，压力调整至15Pa，冻干持续12h，获得聚氨酯粉末；将粉末再分散于去离子水中，获得均匀稳定的水性聚氨酯；
小分子天然多酚为单宁酸，质量为3g；
纳米纤维素的质量为3g，平均长度为352nm，平均宽度为12nm；
亲水性高分子为甲基纤维素，质量为0.12g或12.0g。
3.一种可再分散水性聚氨酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤如下：
预聚反应：将96g分子量2000的聚四氢呋喃醚二醇加入至反应釜中真空加热至90℃，除水2h，然后将19.16g异佛尔酮二异氰酸酯和1.48g二羟甲基丁酸加入反应釜中加热至75℃，反应3h；反应完成后，加入10ml丙酮稀释降粘并加入1.01g三乙胺中和成盐，维持50℃反应30min；
乳化反应：加入纳米纤维素、3.8g乙二胺基乙磺酸盐、亲水性高分子、小分子天然多酚分散于480mL冰去离子水中搅拌形成稳定均一的混合液；将预聚体缓缓倒入冰混合液中，于6000rpm的高速分散下持续分散15min后于1500rmp继续搅拌2h，获得稳定均一的乳液；
粉末制备：取500mL所得乳液提前进行预冷冻，将所冻好的乳液置于冷冻干燥机中，压力调整至15Pa，冻干持续12h，获得聚氨酯粉末；将粉末再分散于去离子水中，获得均匀稳定的水性聚氨酯；
小分子天然多酚为单宁酸，质量为3g；
纳米纤维素的质量为0.06或6.0g，平均长度为352nm，平均宽度为12nm；
亲水性高分子为甲基纤维素，质量为6g。
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