[发明专利]一种醇类辅助制备长余辉纳米晶体的方法有效
| 申请号： | 202011222421.0 | 申请日： | 2020-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN114437718B | 公开（公告）日： | 2023-07-07 |
| 发明（设计）人： | 高明远;黄晓丹;荆莉红;卫小军 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C09K11/64 | 分类号： | C09K11/64;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 吴爱琴 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辅助 制备 余辉 纳米 晶体 方法 | ||
1.一种铝基长余辉纳米晶体，以铝酸盐为基质，掺杂有过渡金属离子；
所述铝酸盐为铝酸锌；所述过渡金属离子为三价铬离子；
所述铝基长余辉纳米晶体，其形状为珊瑚状，粒径为7~98纳米，颗粒尺寸的相对标准偏差小于23%，余辉衰减曲线得到平均寿命为295秒；
所述铝基长余辉纳米晶体的方法包括如下步骤：在加热的条件下，将有机金属化合物前驱体溶于高沸点非极性或高沸点弱极性溶剂中，向所得混合液中加入醇类极性溶剂，混匀，将所得溶液转移到高压釜中，进行溶剂热反应，得到含铝基长余辉纳米晶体材料的反应液；
所述有机金属化合物前驱体为形成铝酸盐的前驱体和过渡金属盐；
所述形成铝酸盐的前驱体为有机锌化合物和有机铝化合物；其中，所述有机锌化合物为乙酰丙酮锌；
所述有机铝化合物为乙酰丙酮铝；
所述过渡金属盐为乙酰丙酮铬、醋酸铬、油酸铬或硬脂酸铬；
所述醇类极性溶剂为甲醇；
所述溶剂热反应的温度为180-260℃；
所述有机锌化合物中的锌与有机铝化合物中的铝的摩尔比为0.8-4: 2；
所述有机铝化合物中的铝与所述过渡金属盐中的过渡金属和摩尔比为1：0.0001-0.5；
所述醇类极性溶剂与体系中高沸点非极性或高沸点弱极性溶剂的体积比为0.5mL：50mL。
2.制备权利要求1所述的铝基长余辉纳米晶体的方法，包括如下步骤：在加热的条件下，将有机金属化合物前驱体溶于高沸点非极性或高沸点弱极性溶剂中，向所得混合液中加入醇类极性溶剂，混匀，将所得溶液转移到高压釜中，进行溶剂热反应，得到含铝基长余辉纳米晶体材料的反应液；
所述有机金属化合物前驱体为形成铝酸盐的前驱体和过渡金属盐；
所述形成铝酸盐的前驱体为有机锌化合物和有机铝化合物；其中，所述有机锌化合物为乙酰丙酮锌；
所述有机铝化合物为乙酰丙酮铝；
所述过渡金属盐为乙酰丙酮铬、醋酸铬、油酸铬或硬脂酸铬；
所述醇类极性溶剂为甲醇；
所述溶剂热反应的温度为180-260℃；
所述有机锌化合物中的锌与有机铝化合物中的铝的摩尔比为0.8-4: 2；
所述有机铝化合物中的铝与所述过渡金属盐中的过渡金属和摩尔比为1：0.0001-0.5；
所述醇类极性溶剂与体系中高沸点非极性或高沸点弱极性溶剂的体积比为0.5mL：50mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述高沸点非极性或高沸点弱极性溶剂为十八烯和/或油酸。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述溶剂热反应的时间为6-72h。
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