[发明专利]一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法

说明书

本发明公开了属于材料科学技术领域的一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法。该方法包括原料混合、静置、洗涤、加热、离心的步骤；所述原料包括表面活性剂、催化剂、倍半硅氧烷和溶剂。本发明提供的一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法，是一种可在常温下一步制备树莓状周期性介孔有机空心硅球的方法，配方简单，工艺流程简化，有利于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法。

背景技术

周期性介孔有机硅材料(PMO)，是上世纪末由三位科学界同时发现并提出的一种新型材料。其优点是材料具有规整的周期性介孔孔道结构，并具有高比表面积、低密度、易制备等优点。在这之后的二十年中，这种材料被科学家们广泛研究并发展。科学家们通过改变制备条件、设计制备方法等手段制备了多种形貌与结构的PMO颗粒材料，如病毒状、羽毛球状、Janus状的PMO颗粒等。然而，制备复杂形貌的PMO颗粒，往往需要繁多的制备步骤与严苛的制备条件。

发明内容

本发明的目的在于提供一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法及其制备的产品。

本发明第一方面提供一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法，其包括步骤：(a)原料混合；(b)静置；(c)洗涤；(d)加热；(e)离心。

在本发明第一方面的上述任一实施方式中，步骤(a)中原料包括表面活性剂、催化剂、倍半硅氧烷和溶剂。

在本发明第一方面的上述任一实施方式中，步骤(a)中原料表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基三甲基溴化铵(C₁₂TAB)中的一种或几种；和/或，催化剂为氨水、稀盐酸、氢氧化钠水溶液中的一种或几种；和/或，倍半硅氧烷为1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTSE)、1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯(BTEB)中的一种或两种；和/或，溶剂为水和/或乙醇。

在本发明第一方面的上述任一实施方式中，步骤(b)中包括：(b1)在20～30℃下静置10～30min；(b2)在5～20℃下静置4～48h。

在本发明第一方面的上述任一实施方式中，步骤(d)为将洗涤后产物溶于乙醇，在60～80℃下加热4～6h，并重复3次。

本发明第二方面提供一种树莓状周期性介孔有机空心硅球，由本发明第一方面提供的方法制备得到。

本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的一种树莓状周期性介孔有机空心硅球的制备方法，是一种可在常温下大规模一步制备树莓状周期性介孔有机空心硅球的方法，配方简单，与传统制备介孔二氧化硅材料方法和其他含有有机成分的树莓状的颗粒相比，工艺流程极大简化，有利于实现工业化生产。

(2)本案原料中表面活性剂还充当了模板剂，本发明无需额外加入模板剂即能制备形貌复杂的树莓状周期性介孔有机空心硅球纳米颗粒。

(3)本发明制备的树莓状周期性介孔有机空心硅球具有空心结构，且比表面积较高(能达到1600m²/g以上)，可以在超疏水涂层、高比表面积吸附材料、复合材料填料等技术领域发挥重要作用。

附图说明

图1为本发明实施例1所得树莓状周期性介孔有机空心硅球的透射电镜照片；

图2是本发明实施例1所得树莓状周期性介孔有机空心硅球的粒径分布图照片。

具体实施方式

为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。