[发明专利]一种芳香族二醚二酐的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将氯代或硝基邻苯二甲酸与甲苯或二甲苯混合，加入催化量的酸，加热，通入异丁烯气体或滴加叔丁醇，反应完全后冷却至20～30℃，加入固体氢氧化钠，并搅拌30分钟，减压将溶剂蒸出，加入偶极非质子溶剂，备用；

(2)将二酚、氢氧化钠和二甲苯混合，将混合物加热回流除水，然后将二甲苯蒸出，降温至100℃以下，获得双酚二钠盐；

(3)将步骤(1)所制备的溶液加入到步骤(2)制备的双酚二钠盐中，加热醚化，反应结束后减压将溶剂蒸出，降温至60℃以下，加入醋酸，再加入稀硫酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸、磷酸和盐酸中的一种或几种，在20～100℃条件下处理5h，反应结束后向反应液中加入水并冷却至室温，静置2h后，过滤、水洗、干燥，获得芳香族二醚四酸粗品；

(4)将步骤(3)所制备的芳香族二醚四酸粗品加入到重结晶溶剂中进行重结晶，过滤，得到芳香族二醚四酸纯品；

(5)将步骤(4)制备的芳香族二醚四酸纯品加热处理，获得芳香族二醚二酐。

2.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化量的酸为浓硫酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸和三氟乙酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化量的酸的添加量为0.1％～1％，所述氢氧化钠的添加量为所述催化量的酸的1～2当量。

4.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热的温度为50～100℃。

5.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述偶极非质子溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述二酚与氢氧化钠的摩尔比为1:2。

7.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述二酚选自下述结构中的一种：

其中，式Ⅳ中T为下述官能团的一种：

-O-，-S-，

8.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述醚化温度为140～170℃，醚化反应时间为5～6h。

9.根据权利要求1所述的一种芳香族二醚二酐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、醋酸、水，甲苯和二甲苯中的一种或几种。