[发明专利]一种多重改性β沸石分子筛的制备方法及其在芳烃硝化中的应用有效
| 申请号: | 202011216243.0 | 申请日: | 2020-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN112452354B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 邓人杰;田瑶;颜炜伟;刘华杰;兰东辉;邓继勇 | 申请(专利权)人: | 湖南工程学院 |
| 主分类号: | B01J29/78 | 分类号: | B01J29/78;B01J29/70;B01J29/76;B01J37/30;C07C201/08;C07C205/06 |
| 代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
| 地址: | 411104 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多重 改性 分子筛 制备 方法 及其 芳烃 硝化 中的 应用 | ||
1.一种多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,采用多重改性β沸石分子筛作为催化剂,引入氧气作为硝化活化剂,芳烃与氮氧化合物直接进行硝化反应,芳烃和氮氧化合物的摩尔比为1:0.5~5,反应温度为15~75oC,反应时间为1~12h,反应氧压为0.1~3MPa;
所述多重改性β沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:硅铝比为25或40的β沸石分子筛先通过酸处理或水热处理脱除部分铝,将脱铝后的产品通过离子交换引入两种金属离子,所得产品进行焙烧活化,即得到多重改性β沸石分子筛;离子交换所采用的金属盐为硝酸铈、氯化铈中的一种和硝酸锰、氯化锰中的一种。
2.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,硝化反应在密闭釜式反应器内进行。
3.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,氮氧化合物为NO2和N2O5中的一种或两种;芳烃与氮氧化合物的摩尔比为1:1~4。
4.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,反应温度为30~55℃,反应时间为1~6h。
5.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,反应氧压为0.5-2.5MPa。
6.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,所述的芳烃为苯、甲苯、卤代苯、硝基苯、萘、1-硝基萘、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,酸处理所采用的酸为草酸、乙酸、硝酸、硫酸或磷酸中的一种;酸处理所采用的酸浓度为0.2~5mol/L;酸处理时间为2~24 h。
8.根据权利要求1所述的多重改性β沸石分子筛在芳烃硝化中的应用,其特征在于,离子交换所采用的金属盐浓度为0.1~5 mol/L,离子交换的时间为1~12 h,离子交换的次数为1~5次;焙烧温度为200~700℃,焙烧时间2~10h。
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