[发明专利]多孔C-MnOx

权利要求书

1.一种多孔C-MnO_x/Sn-Al-H₂TiO₃离子筛的制备方法，其特征在于包括：

（1）使包含Mn源、4,5-咪唑二羧酸、碱性物质和溶剂的第一混合反应体系反应，生成Mn-MOF化合物，之后进行煅烧处理，获得多孔C-MnO_x化合物；

（2）使包含钛酸四丁酯、水、酸性物质和六氟钛酸铵的第二混合反应体系反应，生成纳米二氧化钛；

（3）使包含所述多孔C-MnO_x化合物、纳米二氧化钛、氢氧化锂和水的第三混合反应体系反应，再加入Sn源、Al源混合后进行煅烧处理，获得复合离子筛前驱体；

（4）对步骤（3）所获复合离子筛前驱体进行酸化处理，获得多孔C-MnO_x/Sn-Al-H₂TiO₃离子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体包括：

将Mn源、4,5-咪唑二羧酸和碱性物质加入溶剂中于25-28℃搅拌40-50min，形成所述第一混合反应体系，并于180-200℃反应5-8h，获得所述Mn-MOF化合物；以及，

在保护性气氛中，将所述Mn-MOF化合物置于管式炉中，并以8-10℃/min的速率升温至730-750℃进行煅烧处理2-4h，获得所述多孔C-MnO_x化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述Mn源与4,5-咪唑二羧酸的摩尔比为1:1.5-1:2；和/或，所述Mn源与碱性物质的摩尔比为1:1.3-1:1.8；和/或，所述Mn源包括氯化锰、乙酸锰、硝酸锰、硫酸锰中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述碱性物质包括氢氧化钠和/或氨水；和/或，所述溶剂包括DMF和水的混合液，所述DMF与水的体积比为0.8:1-1:1；和/或，所述第一混合反应体系中Mn源的浓度为0.5-0.6g/mL；和/或，所述保护性气氛包括氮气气氛；

和/或，步骤（1）还包括：在反应结束后，采用洗涤液对所获反应产物交替洗涤，之后于65-70℃干燥8-12h；所述洗涤液包括乙醇和水。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体包括：

将钛酸四丁酯、水和酸性物质混合并于25-28℃搅拌20-30min，之后向所获混合液中滴加六氟钛酸铵的水溶液，再在50-60℃搅拌30-40min，形成所述第二混合反应体系；以及，

使所述第二混合反应体系于170-190℃反应12-18h，之后洗涤、冻干，获得片状的纳米二氧化钛。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述Mn源与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1-3:1；和/或，所述钛酸四丁酯与水的体积比为1:10-1:15；和/或，所述钛酸四丁酯与酸性物质的体积比为1:18-1:25；和/或，所述酸性物质包括盐酸；

和/或，所述钛酸四丁酯与六氟钛酸铵的质量比为2:1-3:1；

和/或，所述六氟钛酸铵的水溶液的浓度为0.06g/mL；

和/或，所述六氟钛酸铵的水溶液的滴加速度为2-3mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体包括：

将所述多孔C-MnO_x化合物、纳米二氧化钛、氢氧化锂加入水中，并搅拌10-15min，形成所述第三混合反应体系，并使所述第三混合反应体系于140-160℃反应24-36h，并将所获反应产物冻干；以及，

将冻干后的反应产物、Sn源、Al源混合均匀后研磨40-45min，之后以5-6℃/min的速率将混合物升温至580-600℃进行煅烧处理7-9h，获得所述复合离子筛前驱体。