[发明专利]一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202011215919.4 | 申请日: | 2020-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN112280044B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 彭丹;牟秋红;李金辉;王峰 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
| 主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44;C08G77/06 |
| 代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粘度 强度 硅树脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物,其特征是,由下述组分组成:
(A)平均单元式为(R1SiO1.5)a(R2R3SiO)b(R43SiO0.5)c的有机硅树脂
其结构为T型体性聚硅氧烷-D型线性聚硅氧烷-M型封端硅氧烷嵌段结构,其中,R1为芳基,R2为甲基、芳基或碳原子数2~10之间的饱和烷烃基的一种或两种以上,R3包括芳基、氢基和乙烯基,三者的摩尔比为1:0.5-0.8:0.4-0.7;R4为碳原子数1~10之间的饱和烃基或芳基;a+b+c=1,a的数值是0<a<0.5,b的数值是0.5<b<1,c的数值是0.1<c<0.5;
(B)硅氢加成催化剂;
(C)抑制剂;
(D)促进树脂和基材粘接的增粘剂。
2.如权利要求1所述一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物,其特征是,
所述(B)硅氢加成催化剂为硅树脂包覆型铂络合物;
所述(C)抑制剂为含炔基和/或多乙烯基的化合物;
所述(D)增粘剂为同时含乙烯基、氢基中的一种或两种和环氧基、酰氧基、烷氧基中的一种的苯基硅树脂。
3.如权利要求2所述一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物,其特征是,组分 B 的铂在组合物中的用量为 1-10ppm ;组分(C)的用量为50-1000ppm;组分(D)的用量为相对于每100质量份的组分(A)的有机硅树脂为0.5-1.5质量份。
4.权利要求1-3中任一项所述的一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物的制备方法,其特征是,
组分(A)平均单元式为(R1SiO1.5)a(R2R3SiO)b(R43SiO0.5)c的有机硅树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将水、溶剂和低沸点有机酸催化剂混合均匀,室温搅拌下滴加三烷氧基硅烷,加完回流反应1-2h,冷至室温,减压蒸馏除去低沸物,得到重复单元为(R1SiO1.5)的T型聚硅氧烷;
(2)将水、溶剂和三氟甲磺酸混合均匀,冰水浴冷却下滴加含有苯基、氢基、乙烯基的二烷氧基硅烷混合物,加完回流反应1-2h,冷至室温,静置分层,分去水层,收集有机层,得到D型聚硅氧烷有机层;
(3)将(1)制得的T型聚硅氧烷、(2)中得到的D型聚硅氧烷有机层和封端剂R43SiOSiR43混合均匀,加入溶剂和催化量的三氟甲磺酸,加热共沸除水和醇,并保持回流4-6h;反应结束后降至室温,加入中和剂,搅拌反应,过滤,滤液减压蒸馏回收溶剂,得到低粘度T-D-M嵌段有机硅树脂。
5.如权利要求4所述的一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物的制备方法,其特征是,步骤(1)、(2)、(3)所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯的一种或两种以上。
6.如权利要求4所述的一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物的制备方法,其特征是,步骤(1)所述低沸点有机酸催化剂为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或两种以上。
7.如权利要求4所述的一种低粘度高强度增韧硅树脂组合物的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中三烷氧基硅烷、水、低沸点有机酸催化剂的摩尔比为1:1-2:0.02-0.05。
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