[发明专利]一种双相纳米填料及其制备方法和在丁苯橡胶中的应用

权利要求书

1.一种双相纳米填料，其特征在于，包括螺旋纳米碳纤维和离散负载在所述螺旋纳米碳纤维表面的纳米TiO₂；所述纳米TiO₂为金红石型；所述双相纳米填料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将螺旋纳米碳纤维在真空条件下进行热处理，得到热处理改性螺旋纳米碳纤维；所述热处理的温度为600～700℃；

(2)将所述热处理改性螺旋纳米碳纤维与无水乙醇和水混合进行超声分散，得到热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液；

将钛酸丁酯与无水乙醇混合进行超声分散，得到钛酸丁酯溶液；

(3)将所述热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液、钛酸丁酯溶液和冰醋酸混合进行水热反应，得到水热反应产物；所述热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液中的热处理改性螺旋纳米碳纤维、钛酸丁酯溶液中的钛酸丁酯和冰醋酸的用量比为0.5～1g：1～3mL：2mL；所述水热反应的温度为80～100℃；

(4)将所述水热反应产物进行煅烧，得到所述双相纳米填料。

2.根据权利要求1所述的双相纳米填料，其特征在于，所述螺旋纳米碳纤维的螺旋直径为80～100nm；所述纳米TiO₂的粒径为10～50nm。

3.根据权利要求1或2所述的双相纳米填料，其特征在于，所述纳米TiO₂的质量为螺旋纳米碳纤维质量的30～50％。

4.权利要求1～3任意一项所述双相纳米填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将螺旋纳米碳纤维在真空条件下进行热处理，得到热处理改性螺旋纳米碳纤维；所述热处理的温度为600～700℃；

(2)将所述热处理改性螺旋纳米碳纤维与无水乙醇和水混合进行超声分散，得到热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液；

将钛酸丁酯与无水乙醇混合进行超声分散，得到钛酸丁酯溶液；

(3)将所述热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液、钛酸丁酯溶液和冰醋酸混合进行水热反应，得到水热反应产物；所述水热反应的温度为80～100℃；

(4)将所述水热反应产物进行煅烧，得到所述双相纳米填料。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中热处理的时间为2～4h；所述真空条件的真空度为10^-1～10^-3Pa。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液中热处理改性螺旋纳米碳纤维、无水乙醇与水的比例为0.5～1g：80～100mL：3～6mL；

所述钛酸丁酯溶液中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1～3：30～50；所述超声分散的时间独立为30～60min。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，热处理改性螺旋纳米碳纤维分散液中的热处理改性螺旋纳米碳纤维、钛酸丁酯溶液中的钛酸丁酯和冰醋酸的用量比为0.5～1g：1～3mL：2mL；所述水热反应的时间为4～6h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧的温度为600～700℃，时间为2～3h。

9.权利要求1～3任意一项所述双相纳米填料或权利要求4～8任意一项所述制备方法制备得到的双相纳米填料作为补强填料在丁苯橡胶中的应用；所述补强填料还包括炭黑；丁苯橡胶加工中，所述炭黑的加入质量为丁苯橡胶质量的48～50％，所述双相纳米填料的加入质量小于等于丁苯橡胶质量的2％。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述丁苯橡胶加工包括将丁苯橡胶、补强填料和加工助剂混炼后硫化。