[发明专利]一种液相剥离制备石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种液相剥离制备石墨烯的方法，制备方法包括：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；将鳞片石墨粉与浓氨水（25~28%）或者碳酸氢铵按照重量比3~5:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；最后把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比0.5~1.5%的比例混合装在密闭容器中，进行超声处理20小时以上，静置20小时以上，取上层混合液即得到液相石墨烯。

技术领域

本发明属于碳材料技术领域，涉及一种液相剥离制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp 2 杂化轨道组成六角型、蜂巢晶格的二维碳纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富而新奇的物理性质，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学与药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。

对大量结构完整的高质量石墨烯材料的需要，要求提高现有石墨烯的制备工艺水平，实现石墨烯的大规模、低成本、可控的合成和制备，因此，大规模制备石墨烯具有重要的科学和实际意义，虽然目前发展了一些方法，但都难以满足工业化生产，或者存在一定的缺陷，需进一步研究、完善这些制备方法，因此，大规模制备高质量石墨烯技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。

常见的石墨烯粉体的生产方法包括机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法(CVD)与液相剥离法等。

微机械剥离法优点是简单，不易产生结构缺陷，但产量太低，面积太小，难以精确控制，效率较低，难以规模制备，不适合大规模的工业生产，一般仅仅是应用在实验室的基础研究中，所以无法满足这一材料的发展应用；晶体外延生长法要求生长基底具有一定晶面取向，对设备及真空条件要求高，采用这种方法薄膜的石墨烯薄往往厚度不均匀，且石墨烯紧紧黏贴在基底上，极大地影响石墨烯的性能；化学气相沉积方法(Chemical VaporDeposition CVD)是通过高温使含碳有机小分子气化还原，然后再降低温度使气态的原子沉积下来，在基体上渐渐生长出石墨烯，是一种大规模工业化制备半导体薄膜材料的方法，但该方法制备成本高、生产效率低；氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最热门的方法，石墨经强氧化剂氧化后，超声剥离得到氧化石墨烯，最后用还原剂还原去除含氧官能团，这种方法简便且成本较低，可以制备出大量石墨烯，但是，经过强氧化剂完全氧化过的石墨烯晶格结构很难完全还原，导致其一些物理、化学等性能损失(尤其是导电性)。

液相剥离方法是通过特定的溶剂或表面活性剂，用超声的方法将石墨在溶剂中剥离，与微机械剥离和外延生长方法相比，液相剥离是一种有望实现石墨烯低成本大量制备的有效方法。

用液相剥离法得到的石墨烯分散液，其石墨烯的结构完整，品质质量高；且可以转移到其它基底上用于制备石墨烯器件，也可以在分散液中与其他物质反应或共混，而用于制备石墨烯复合材料，因此，用液相剥离法规模化制备石墨烯被认为最有可能工业化的方法，且所得的石墨烯结构完整、没有缺陷。

用液相剥离法制备石墨烯分散液在规模化制备、石墨烯品质高，容易功能化及原料广泛与成本低等方面体现出其独特的优势，但是用液相剥离法制备石墨烯分散液在其工业化生产之前，仍然有一些问题需要解决：石墨烯分散液的稳定性问题、插层剂的效果问题、环境污染的问题。

发明内容

以上这三个问题，其中石墨烯分散液的稳定性问题是这些问题中最重要问题，这一问题通常通过加入表面活性剂来调节石墨烯的表面能。

剥离制备石墨烯需要克服石墨层与层之间的范德华力，而将石墨分散在液体中是一种直接的有效减小范德华力的方式，这就使得液相剥离法具有实现工业化的可能性。

为达到这一目标，通过对不同表面活性剂的比较发现，聚乙烯吡咯烷酮是一种理想分散、稳定石墨烯的表面活性剂。