[发明专利]PTA氧化残渣回收工艺

权利要求书

1.一种PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，包括增塑剂回收工艺，回收的步骤包括：

萃取：将PTA 生产工艺过程中产生的氧化残渣用醇溶剂溶解萃取；

过滤：将萃取液过滤分离出滤液至酯化釜，滤渣用压缩气体吹干后中转至洗涤釜；

酯化：将酯化釜的滤液升温，将滤液中的有机酸、单酯与醇完全酯化得到混合酯；

分馏：将酯化产物进行负压蒸馏，在分馏塔分出上层醇类、苯甲酸酯类，中层对苯二甲酸酯类、邻苯二甲酸酯类、间苯二甲酸酯类，下层偏苯三甲酸酯类以及残液和含钴、锰盐的残渣；

还包括钴锰催化剂回收工艺，回收的步骤包括：

碱洗过滤：将过滤步骤中的滤渣投入去离子水并搅拌，然后加入Na2CO3溶液调节pH至4~5.8后滤出铁盐沉淀，再继续加入Na2CO3溶液调节pH至8~10后滤出钴盐和锰盐的沉淀；在分馏塔塔底的残余固废液的过滤滤渣中加入去离子水并搅拌，然后加入Na2CO3溶液调节pH至8~10后滤出钴盐和锰盐的沉淀；

水洗：洗净碱洗后滤出的钴盐和锰盐沉淀表面的钠离子和部分残留酯类后干燥；

溶解：将洗净后的钴、锰盐溶解于醋酸溶液，得到醋酸钴和醋酸锰的催化剂；

所述萃取步骤中，醇溶剂选择碳链为4~9个C的醇；

所述萃取步骤中， PTA氧化残渣和醇溶剂按质量比为1:1~1.5的比例投入反应釜中，于105~150℃条件下搅拌1~3h进行溶解萃取。

2.根据权利要求1所述的PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，

所述过滤步骤中，采用300~1000 目的滤板式过滤机或10~100μm 的滤芯式过滤机过滤。

3.根据权利要求1所述的PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，

所述酯化步骤中，酯化釜的温度为190~240℃。

4.根据权利要求1所述的PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，

所述分馏步骤中，分馏塔的温度为240~310℃，负压条件为-0.08~-0.10MPa。

5.根据权利要求1所述的PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，

所述分馏步骤中，中层的对苯二甲酸酯类、邻苯二甲酸酯类、间苯二甲酸酯类，下层的偏苯三甲酸酯类可直接混合作为混合增塑剂。

6.根据权利要求1所述的PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，

所述水洗步骤中，钴盐和锰盐沉淀用去离子水洗涤后经200~500 目板式过滤器滤出钴、锰盐，钴、锰盐再用110~150℃，0.1~5.0MPa的压缩气体吹干。

7.根据权利要求1所述的PTA氧化残渣回收工艺，其特征在于，

所述溶解步骤中，所用醋酸的质量浓度为10~25%。