[发明专利]一种中子透镜级硼11的制备方法

说明书

本发明提供了一种中子透镜级硼11的制备方法，包括：S1：以氟化氢和硼酸为原料，在三氧化硫氛围下，制备得到三氟化硼气体；S2：收集所述S1中反应生成的三氟化硼气体，然后自下而上通入络合反应塔中，使三氟化硼气体与络合反应塔中的二乙二醇二甲醚进行络合反应；S3：从所述S2的络合反应塔的塔顶采出经络合反应后的富集硼11的三氟化硼气体，然后经三级精馏脱除杂质，得到纯化后的富集硼11的三氟化硼气体。本发明提供的中子透镜级硼11的制备方法，生成的硼11三氟化硼的丰度可以高达99％以上，且纯度可高达99.999％，兼顾了高丰度与高纯度。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种中子透镜级硼11的制备方法。

背景技术

硼11可以应用在半导体行业，用硼11作为半导体器件制程的掺杂剂可以使得硅离子布植紧密，从而制造高度集成、高密度的微型芯片，能够有效提高器件的半导体性能和抗辐射抗干扰能力。但利用天然硼或硼化合物作为半导体器件制程掺杂源使用时，由于引入硼10一起进行掺杂，在某些特定使用环境会对半导器件性能造成致命的影响，轻则影响电子设备运行速度，重则导致死机甚至毁机。这是因为与电子、质子、光子及带电粒子相比，中子具有极低的相互电磁作用，失去了相互之间的电磁排斥，即使极低能量的中子也可能与其他原子核发生反应。原子核和中子可能发生的反应(中子俘获)取决于几个因素，如横截面上的中子俘获以及中子的速度(能量)。低能量的中子更容易与其他原子核发生反应，这种性质在硼10同位素上体现的最明显。因此，一个半导体仪器，其芯片如果采用了丰度不够高的硼11同位素作为掺杂剂，内含的硼10原子核将很大程度上的与材料中的自由中子结合生成一种粒子，而这种粒子将失去在硅材料内部的运动动能，从而产生电子空缺对并导致电荷积累，引起软故障。

硼11作为唯一可以作为用在半导体硅材料上的P型掺杂剂，纯度99.999％、丰度99.9％的硼11同位素，可以几乎不吸收中子而达到中子透镜级。随着电子行业的发展，芯片制造国外已经可以做到4纳米，国内可以达到7纳米，因而对作为关键气体材料硼11的丰度、纯度提出了更高的要求。

目前，国内尚没有丰度≥99.9％、纯度≥99.999％的硼11同位素产品，有尝试用三氟化硼与甲醚法生产的，但由于技术及安全性问题，目前停留在公斤级别的试验阶段。还有尝试用三氟化硼与苯甲醚法的，得到的硼11丰度只能达到95％左右，也未能投产。而且，≥99.999％的高纯度同样很重要，如果含有硅、硫或其它杂质，对于用硼11同位素制造7纳米级别以上的高端芯片时，会带来不良影响。

因此，有必要开发一种能够稳定且大规模生产丰度高、且纯度很高的硼11产品的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中子透镜级硼11的制备方法，以解决现有技术中缺乏同时制备得到高丰度和高纯度的硼11产品的方法的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种中子透镜级硼11的制备方法，包括如下步骤：

S1：以氟化氢和硼酸为原料，在三氧化硫氛围下，制备得到三氟化硼气体；

S2：收集所述S1中反应生成的三氟化硼气体，然后自下而上通入络合反应塔中，使三氟化硼气体与络合反应塔中的二乙二醇二甲醚进行络合反应；

S3：从所述S2的络合反应塔的塔顶采出经络合反应后的富集硼11的三氟化硼气体，然后经三级精馏脱除杂质，得到纯化后的富集硼11的三氟化硼气体。

进一步的，所述S2中，三氟化硼气体和二乙二醇二甲醚之间的络合反应的反应次数为多次。

进一步的，所述S2中，将络合反应塔的塔顶采出的三氟化硼气体循环通入络合反应塔的塔底，使三氟化硼气体与络合反应塔中的二乙二醇二甲醚进行络合循环反应；所述S3中，将经过多次络合反应后的三氟化硼气体从络合反应塔的塔顶采出，得到所述富集硼11的三氟化硼气体。