[发明专利]一种反式-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备方法

权利要求书

1.一种反式-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

S1）：以反式1,3二氯丙烯为原料，先将反式1,3二氯丙烯进行水解，得到3-氯丙烯醇；

具体为：

S1.1）先将反式1,3二氯丙烯与碱金属碳酸盐按照比例混合均匀；

S1.2)将S1.1）混合均匀物料在温度为98~100℃下进行水解反应，水解反应时间为8-12h；

S1.3）水解反应完成后静置25-35min，取上层液用乙酸乙酯萃取3~5次，之后50-60℃减压蒸馏，28-30℃馏出馏分即得到3-氯丙烯醇，且所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾；

S2）：将S1得到的3-氯丙烯醇与羟胺盐在酸性催化剂催化下生成反式-3-氯-2-丙烯基羟胺；

所述的酸性催化剂为磺酸树脂、十二烷基苯磺酸中的一种或者多种，酸性催化剂加入量为0.1-1wt%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1）中所述反式1,3二氯丙烯与碱金属碳酸盐的摩尔比为1：0.7-1.2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2）的具体步骤包括：

S2.1)将S1.3）得到的3-氯丙烯醇与羟胺盐按照比例混合，再加入酸性催化剂，混合均匀；

S2.2)将S2.1）得到的混合物在温度为80~100℃下，反应8-12 h，静置，萃取蒸馏后得到反式-3-氯-2-丙烯基羟胺。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S2.1)中的3-氯丙烯醇与羟胺盐的摩尔比为1:1.2-2；所述羟胺盐为硫酸羟胺或盐酸羟胺。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S2.1)中的3-氯丙烯醇与羟胺盐的摩尔比为1：1.2-1.5，反应温度为98℃-100℃；反应时间为12 h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1)中的反式1,3二氯丙烯与碱金属碳酸盐的摩尔比为1:0.7-1.2，反应温度为98℃-100℃；反应时间为12 h。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法制备得到反式-3-氯-2-丙烯基羟胺的产出率不低于81%，纯度不低于89%。