[发明专利]一种硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法有效
| 申请号: | 202011209942.2 | 申请日: | 2020-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN112553651B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
| 发明(设计)人: | 刘长海;姚艳花;陈智栋 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C25B11/042 | 分类号: | C25B11/042;C25B1/04;C01B19/04;C01B32/168;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硒化物包覆碳 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
微波、高压及搅拌三者同时进行,协同反应,一步制备出硒化物包覆碳纳米管材料,改善了普通水热耗时长,易团聚的缺陷,包括以下步骤:
(1)将钼基元素源、硒源和氧化后的碳纳米管置于水中,剧烈搅拌,加入还原剂聚乙二醇和具有配位作用的有机溶剂乙二胺,继续剧烈搅拌,得到分散均匀的悬浊液;
(2)将步骤(1)获得的悬浊液放入反应釜中,进行溶剂热反应,反应过程中全程控制反应釜内压力至少为1兆帕,反应过程中全程伴随搅拌并通过微波加热控制反应温度为100~220℃,待反应结束后冷却至室温,得到含产物的溶液;
(3)将步骤(2)得到的含产物的溶液离心,收集沉淀物,沉淀物真空干燥后于氮气气氛中煅烧,得到硒化物包覆碳纳米管材料;
步骤(2)中微波功率为300瓦-1000瓦,反应釜为磁力搅拌且搅拌磁子转速为100 转/每分钟~1200 转/每分钟。
2.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钼基元素源为四水合钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸中的任一种或几种,硒源是二氧化硒或硒化铵中的任一种。
3.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钼基元素源与硒源的摩尔比为1:1~1:6。
4.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中水热反应时长为1~14小时。
5.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧温度为300~600℃,煅烧时长为1~6小时。
6.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧温度为500℃。
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