[发明专利]一种硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011209942.2 申请日: 2020-11-03
公开(公告)号: CN112553651B 公开(公告)日: 2022-02-15
发明(设计)人: 刘长海;姚艳花;陈智栋 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C25B11/042 分类号: C25B11/042;C25B1/04;C01B19/04;C01B32/168;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 李楠
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硒化物包覆碳 纳米 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

微波、高压及搅拌三者同时进行,协同反应,一步制备出硒化物包覆碳纳米管材料,改善了普通水热耗时长,易团聚的缺陷,包括以下步骤:

(1)将钼基元素源、硒源和氧化后的碳纳米管置于水中,剧烈搅拌,加入还原剂聚乙二醇和具有配位作用的有机溶剂乙二胺,继续剧烈搅拌,得到分散均匀的悬浊液;

(2)将步骤(1)获得的悬浊液放入反应釜中,进行溶剂热反应,反应过程中全程控制反应釜内压力至少为1兆帕,反应过程中全程伴随搅拌并通过微波加热控制反应温度为100~220℃,待反应结束后冷却至室温,得到含产物的溶液;

(3)将步骤(2)得到的含产物的溶液离心,收集沉淀物,沉淀物真空干燥后于氮气气氛中煅烧,得到硒化物包覆碳纳米管材料;

步骤(2)中微波功率为300瓦-1000瓦,反应釜为磁力搅拌且搅拌磁子转速为100 转/每分钟~1200 转/每分钟。

2.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钼基元素源为四水合钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸中的任一种或几种,硒源是二氧化硒或硒化铵中的任一种。

3.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钼基元素源与硒源的摩尔比为1:1~1:6。

4.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中水热反应时长为1~14小时。

5.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧温度为300~600℃,煅烧时长为1~6小时。

6.根据权利要求1所述的硒化物包覆碳纳米管材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧温度为500℃。

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