[发明专利]肼硼烷的合成方法

权利要求书

1.肼硼烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)室温下，将肼盐和还原剂按照一定比例放入反应器中，再加入适量的溶剂；

2)向反应器内通入惰性气体，室温下搅拌反应12～48h；

3)将步骤2)的反应器内的混合物进行离心分离，并将上清液进行真空干燥得白色晶体即为肼硼烷粗产品；

4)将步骤3)得到的白色晶体用正戊烷离心洗涤2-3次，洗涤后在一定温度下真空干燥，干燥后的白色固体即为肼硼烷。

2.根据权利要求1所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤1)所述的肼盐为肼半硫酸盐(N₂H₄·1/2H₂SO₄)，盐酸肼(N₂H₄·HCl)，四肼氯化镁(MgCl₂·4N₂H₄)或肼(N₂H₄)中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤1)所述的肼盐为肼半硫酸盐(N₂H₄·1/2H₂SO₄)。

4.根据权利要求1所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤1)所述的还原剂为硼氢化钠(NaBH₄)，硼氢化钾(KBH₄)，硼氢化锂(LiBH₄)，硼氢化铝(Al(BH₄)₃)或硼烷(B₂H₆)中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤1)所述的溶剂为1，4二氧六环(C₄H₈O₂)，四氢呋喃(THF)，苯(C₆H₆)，庚烷(C₇H₁₆)，己烷(C₆H₁₄)，肼(N₂H₄)中的任意一种。

6.根据权利要求1或5所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤1)所述的溶剂为1，4二氧六环(C₄H₈O₂)。

7.根据权利要求1所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤1)所述的肼盐和还原剂按照摩尔比为1:1～2放入反应器中，所述的溶剂的加入体积量mL至少是还原剂质量g的8倍，所述的溶剂的加入体积量mL至少是肼盐质量g的3倍。

8.根据权利要求5所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，当溶剂为苯(C₆H₆)，庚烷(C₇H₁₆)，己烷(C₆H₁₄)，肼(N₂H₄)时，步骤3)是将步骤2)的反应器的混合物用THF进行萃取，然后再在N₂氛围中蒸发掉THF得到肼硼烷粗产品。

9.根据权利要求1所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤2)所述的惰性气体为氩气。

10.根据权利要求1所述的肼硼烷的合成方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)所述的真空干燥的温度均为303～313K。