[发明专利]一种硫化铜纳米材料的制备方法

说明书

本发明实施例公开了一种硫化铜纳米材料的制备方法，步骤包括：将硫化钠、氯化铜同时溶解到稀盐酸溶液中；将所得物放入恒温水浴锅中，进行加热回流处理，并在加热回流处理的过程中持续进行搅拌；将所得物移入到高压水热反应釜中，放入130‑140℃的烘箱中反应12h，然后调节烘箱温度至100‑110℃，反应5h，接着调节烘箱温度至60‑70℃，反应5h，最后打开高压反应釜，向其中加入三氯甲烷，并与此同时向烘箱中通入氮气，持续冷却至室温；将所得物从高压反应釜中取出，通过无水乙醇洗涤数次，然后离心分离，最后干燥后，即可得到纳米硫化铜。本发明的硫化铜纳米材料的制备方法，结晶过程直接通过温度差控制，工艺简单可控，制得的硫化铜纳米棒粒径均匀，稳定性强。

技术领域

本发明涉及硫化铜纳米材料的制备领域，尤其涉及一种硫化铜纳米材料的制备方法。

背景技术

硫化铜是一种无机化合物，是二价铜的硫化物，化学式为CuS，呈黑褐色，极难溶解，具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发电、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能，在太阳能电池、光电转换开关、气敏传感器等领域具有很好的应用前景。

近年来，随着纳米技术的发展，纳米材料越来越受到各个领域研究者的关注，纳米材料因其自身的特殊性会使材料自身的性能发生明显变化，这些变化具体表现为五大效应：介电限域效应、体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应以及量子尺寸效应。这五大效应使得纳米材料不管是在物理性质和化学性质方面都显示出与众不同的性能。

硫化铜纳米材料是一种重要的半导体材料，被广泛地应用于热电偶、光记录、滤光器、太阳能电池以及干粉涂料、荧光材料及超导体方面，特别是在高温下表现出的快离子导电性更是引起众多科研工作者浓厚的兴趣。

根据硫化铜纳米晶体材料的形貌，分为纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管及纳米花等多种，可以通过水热法、湿化学合成法、模板法、微波法等多种方法合成。但不管选用哪种合成方法，都会存在合成工艺复杂，纳米粒径不均匀，稳定性差，且不易控制、成本较高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现今纳米硫化铜的合成方法，大部分都存在合成工艺复杂，纳米粒径不均匀，稳定性差，且不易控制、成本较高的问题，提出了一种硫化铜纳米材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫化铜纳米材料的制备方法，该硫化铜纳米材料的制备方法包括：

步骤一，将硫化钠、氯化铜同时溶解到稀盐酸溶液中；

步骤二：将步骤一中的所得物放入恒温水浴锅中，进行加热回流处理，并在加热回流处理的过程中持续进行搅拌；

步骤三：将步骤二中的所得物移入到高压水热反应釜中，放入130-140℃的烘箱中反应12h，然后调节烘箱温度至100-110℃，反应5h，接着调节烘箱温度至60-70℃，反应5h，最后打开高压反应釜，向其中加入三氯甲烷，并与此同时向烘箱中通入氮气，持续冷却至室温；

步骤四：将步骤三中的所得物从高压反应釜中取出，通过无水乙醇洗涤数次，然后离心分离，最后干燥后，即可得到纳米硫化铜。

进一步地，步骤一中，硫化钠、氯化铜与稀盐酸的物质的量之比为：1:1:(2-2.5)。

进一步地，步骤二中，加热回流处理的加热温度为100℃，处理时间为3h。

进一步地，步骤三中，加入的三氯甲烷的物质的量与步骤一中的稀盐酸的物质的量之比为1:1。

进一步地，步骤四中，离心分离后，将纳米硫化铜在干燥箱中摊开进行干燥，摊开后的纳米硫化铜厚度不超过0.5cm，干燥时间不少于5h，干燥温度为60℃。

进一步地，制得的纳米硫化铜为纳米棒形状，宽度在80-90nm。