[发明专利]一种多温度起始磁化曲线校准方法

说明书

本发明公开了一种多温度起始磁化曲线校准方法，包括以下步骤：1)测量被测材料较大质量样品的M‑T曲线；2)获得n个被测材料较小质量样品并预设n个选定温度，以一个样品对应一个选定温度的方式测量这些样品在相应选定温度下的起始磁化曲线，得到n条待校准M‑H曲线；3)用步M‑T曲线求取步骤2)所得各条待校准M‑H曲线的校正系数b_i；4)用校正系数b_i对相应的待校准起始磁化曲线进行校准即得到校准后的M‑H曲线。本发明所述方法无需对样品进行退磁操作，还可显著减小被测样品质量误差对测量结果的影响。

技术领域

本发明涉及磁性材料的检测技术领域，具体涉及一种多温度起始磁化曲线校准方法。

背景技术

磁化强度是用于描述磁介质磁化状态的物理量，通常用符号M表示，定义为单位体积内的磁偶极矩(简称磁矩)。M是一个矢量，单位为安培每米(A/m)，与磁场强度H的单位一致。

磁性材料被外加磁场磁化后，保持外加磁场不变时，磁化强度M随温度T变化的曲线称为磁化强度-温度曲线，简称M-T曲线。

起始磁化曲线(M-H曲线)是指磁化强度M及外加磁场H均从0开始增大时，M与H两者的关系曲线。为全面描述某种磁性材料的性质，通常需要在不同温度下测定该种材料的M-H曲线。

目前用于测量磁性材料M-H曲线的仪器通常有振动样品磁强计(VSM)、提拉样品磁强计(ESM)和超导量子磁强计(SQUID)等。这些仪器的共同特点有：

(1)实际测量的是样品的总磁矩，根据磁化强度M的定义，需要将测得的总磁矩除以样品体积才能得到样品的磁化强度M。在实际测量中，由于样品体积通常不便于精确测定，因此普遍采取测样品质量的方法。

(2)能测量的磁矩具有一定上限，若被测样品属于强磁性材料，则只能选取质量较小的样品进行测量。如强磁性材料镨铁合金(PrFe₂)，M-H曲线的测量样品通常只能取1～2mg。

由于M-H曲线是以M＝H＝0为起点，因此在测定M-H曲线时，被测样品必须是未磁化的，否则需要对其进行彻底的退磁(对于已磁化的材料，使其磁性消退的操作称为退磁(或称消磁、去磁))。通常采用的退磁方法有：

(1)加热法：将磁性材料加热到某一温度以上，由于分子热运动，会使材料完全失去磁性，这一温度称为该种材料的居里温度(居里点)。铁磁材料通常具有较高的居里温度，例如铁(Fe)的居里温度约为770℃，钴(Co)的居里温度约为1131℃，稀土合金材料的居里温度多在300～500℃。

(2)外加磁场法：对磁性材料施加一定的磁场以抵消其原有的内磁场，又可细分为直流退磁法和交流退磁法。其中直流退磁法是施加一个与原有磁场方向相反的外磁场，交流退磁法则是施加一个初始振幅很大但逐渐衰减到零的交变磁场。

如前所述，测量同一材料在多个温度下的M-H曲线时，每一条M-H曲线都必须保证被测样品从M＝H＝0的起始状态开始测量。为确保这一前提，目前采用的方法有：

(1)每测一条M-H曲线，更换一个新的未磁化样品。但由于多个样品质量不可能完全一致，而对于小样品的质量测量又容易引入不可忽视的相对误差。例如，测量强磁性材料PrFe₂合金的M-H曲线时，由于SQUID或VSM等测量仪器的限制，样品通常只能取1～2mg，此时即使采用精度达到微克(μg)级的微量分析天平，也难以完全消除气流、磁场等对质量测量的影响。这就导致多温度M-H曲线的测量结果离散性大，精确度和可信度低。