[发明专利]一种快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法有效
| 申请号: | 202011203991.5 | 申请日: | 2020-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN112305057B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 李潮峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
| 主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
| 代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 陶祥琲 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 测试 岩石 样品 rb sr 同位素 方法 | ||
1.一种快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法,其特征在于,
所述方法是一种利用同位素稀释法结合热电离质谱仪,在同一Re材质灯丝上顺序完成Rb-Sr同位素测试分析,先后快速精准获得岩石样品中铷、锶元素含量及锶同位素比值的方法;具体包括以下步骤:
S1、分离纯化:从一定量的岩石样品中分离出高纯的Rb、Sr样品;
S2、制备样品液,具体如下:
S201、将分离得到的高纯Rb样品,加入适量稀盐酸溶解,得Rb样品液备用;
S202、同时,将分离得到的高纯Sr样品也加入适量的盐酸溶解,得Sr样品液备用;
S3、上样,具体如下:
S301、取适量稀磷酸和TaF5发射剂依次涂敷于高纯Re灯丝表面;
S302、待TaF5发射剂蒸干后,取适量Sr样品液涂敷于高纯Re灯丝表面;
S303、待Sr样品液蒸干后,再取适量Rb样品液覆盖于Sr样品涂层上,低温蒸干Rb样品液,控制Rb样品的点样量为1.0~1.5ng;
S304、升高所述高纯Re灯丝的电流至灯丝变为暗红色保持4~6秒,将电流回零;
S4、测试:将步骤S3上样后的高纯Re灯丝装入热电离质谱仪,利用Rb、Sr在热电离质谱仪中的电离温度差异,即可先后测得Rb、Sr同位素;步骤S4具体如下:
S401、热电离质谱仪抽真空;
S402、将灯丝电流调整至0.95~1.04安培,升温速率500mA/min,对应的电离温度调整为600~720℃,在此温度条件下测试Rb同位素;
S403、待Rb元素测试的数据采集完毕后,关闭隔离阀和高压;将灯丝电流调整至2.3A,对应1300℃的灯丝温度,在此温度保温预热2~3分钟,将灯丝表面的微量Rb样品涂层完全烧掉,然后将灯丝电流回零;
S404、重新开启隔离阀和高压,将灯丝电流调整至2.42~2.65安培,升温速率500mA/min,对应的电离温度为1350~1500℃,继续进行Sr同位素测试。
2.根据权利要求1所述的快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法,其特征在于,步骤S401中,抽真空使离子源真空优于3×10-7mabr。
3.根据权利要求1或2所述的快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法,其特征在于,步骤S1具体包括如下步骤:
S101、称取一定质量的岩石样品,加入适量混合酸和适量84Sr-87Rb混合稀释剂,密封,于160~170度的电热板上消解样品5天;
S102、然后,蒸干样品,将消解好的岩石样品用1mL 2.5mol/L盐酸溶解,并通过阳离子交换树脂分离出高纯的Rb和Sr组分;
S103、然后根据Rb和Sr的粗测结果,依据称样量、84Sr-87Rb混合稀释剂的加入量和过柱的回收率,计算出通过阳离子树脂柱分离出的Rb的实际重量。
4.根据权利要求1或2所述的快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法,其特征在于,
步骤S302中Sr样品的点样量为200~2000ng。
5.根据权利要求4所述的快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法,其特征在于,
步骤S201中,加入适量0.1mol/L的稀盐酸溶解,使Rb样品液中Rb的浓度稀释至1~1.5ppm;对应的,步骤S303中Rb样品液的点样体积为1μL,使得Rb样品的点样量为1.0~1.5ng;
步骤S202中,加入适量2mol/L的盐酸溶解,使Sr样品液中Sr的浓度稀释至200~2000ppm;对应地,步骤S302中Sr样品液的点样体积为1μL,使得Sr样品的点样量为200~2000ng。
6.根据权利要求1或2或5所述的快速测试岩石样品中Rb-Sr同位素的方法,其特征在于,
所述高纯Re灯丝的纯度高于99.8%。
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