[发明专利]一种降低以废酸为原料合成硝酸异辛酯酸度的方法

说明书

本发明属于炼油助剂技术领域，具体涉及一种降低以废酸为原料合成硝酸异辛酯酸度的方法，以硫酸、硝酸、废酸、异辛醇为原料经微通道反应器合成粗品硝酸异辛酯，粗品经两级分离将废酸与粗酯的分离，分离后的粗酯经泵送入一级纤维膜碱洗工段，将粗酯的酸度降低至100mgKOH/100mL以下；经碱洗后的粗酯进入二级纤维膜碱洗工段，碱液循环量200‑500kg/h，将产品酸度降至3mgKOH/100mL以下；经二次碱洗后，再经硅胶脱水获得产品；二级纤维膜碱洗工段的碱洗液由低碳醇、有机胺、无机碱和去离子水组成。本发明解决回用废酸产生的硝酸异辛酯酸度偏高的问题，成本低，工艺安全。

技术领域

本发明属于炼油助剂技术领域，具体涉及一种高酸度硝酸异辛酯的精制方法。

背景技术

近年来，随着国六柴油的普及，柴油十六烷值指标受到人们的关注，直接通过炼化装置提高十六烷值成本高、对原料要求苛刻，而通过十六烷值改进剂提高十六烷值的方法由于成本低、使用方便受到人们的欢迎，硝酸异辛酯是一种优良的十六烷值改进剂，在柴油中添加100-3000ppm可提高柴油0.5-10个十六烷值，效果显著，是一种应用前景良好的燃油添加剂。

目前硝酸异辛酯的合成工艺一般采用浓硫酸为催化剂，硝酸与异辛醇酯化的方式合成硝酸异辛酯，该反应的副产品废酸的处理制约着一部分产品成本，同时也给环境造成了一部分压力,以废酸为原料合成的硝酸异辛酯,酸度偏高，使用无机碱不能将酸度降低至3mgKOH/100mL以内，酸度高时产品性质不稳定，易分解，储存稳定性差，同时对后续使用过程柴油的酸度也会造成一定影响，以回用废酸为原料生产的硝酸异辛酯中有机酸含量高，酸度不能达到指标要求，目前专利中有一种乙醇、KOH处理方式，该方式乙醇消耗量大，成本高

发明内容

针对目前存在的技术问题，本发明提供一种高酸度硝酸异辛酯的精制方法，解决回用废酸产生的硝酸异辛酯酸度偏高的问题，成本低，工艺安全。

本发明的技术方案如下：

一种降低以废酸为原料合成硝酸异辛酯酸度的方法，以硫酸、硝酸、废酸、异辛醇为原料经微通道反应器合成粗品硝酸异辛酯，粗品经两级分离将废酸与粗酯的分离，分离后的粗酯经泵送入一级纤维膜碱洗工段，碱液循环量200-900kg/h，将粗酯的酸度降低至100mgKOH/100mL以下；经碱洗后的粗酯进入二级纤维膜碱洗工段，碱液循环量200-500kg/h，将产品酸度降至3mgKOH/100mL以下；经二次碱洗后，再经硅胶脱水获得产品；

所述二级纤维膜碱洗工段的碱洗液由低碳醇、有机胺、无机碱和去离子水组成。

优选地，低碳醇为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、正丙醇中的一种或任意比例几种。

优选地，有机胺为异辛胺、三乙醇胺、甲酰胺、单乙醇胺、N,N-二乙基羟胺，异丙胺等中的一种或任意比例几种。

优选地，无机碱为NaOH、KOH、NH₄OH中的任意一种。

优选地，低碳醇、有机胺、无机碱和去离子水的质量比为5-10：8-25:1-30:55-70。

优选地，一级纤维膜碱洗工段使用的碱洗液为质量浓度为20-35％NaOH溶液。

优选地，以硫酸、硝酸、废酸、异辛醇为原料经微通道反应器合成粗品硝酸异辛酯，粗品经两级分离将废酸与粗酯的分离的具体方法如下：

(1)混酸的配置：以回用废酸、98％硫酸、98％硝酸为原料，按照回用废酸：98％硫酸：98％硝酸质量比为1.8-3:0.6-1.4:1配置混酸，待用；

(2)设置反应温度15-25℃，将混酸、异辛醇按照摩尔比1.02-1.10:1通过进料泵进入微通道反应器中进行反应，生成粗品硝酸异辛酯，反应器出口设置分液罐，粗酯由分液罐上部开口处进入粗酯罐中，废酸由分液罐底部进入废酸分离罐；