[发明专利]一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法

说明书

本发明公开了一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法。本发明的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统，通过挤条成型、湿式切粒和湿式粉碎的方式，可以实现聚合硫磺淬冷、粉碎连续操作过程，保证产品的纯度、提高产品的热稳定性和收率。本发明的系统适合大规模连续化生产，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，涉及一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法。

背景技术

随着石油消费急剧增加，全球石油资源日益紧缺，炼厂原料的重质化与劣质化日益严重；同时各国环保法规日趋严格，对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以，各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和，因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。

不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀等优点，能克服胶料表面喷霜，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。从国际市场来看，目前只有少数国家和地区（如美国、俄罗斯、日本、德国、法国、印度以及东欧等）能生产不溶性硫磺。

专利CN102070127A公开了一种不溶性硫磺生产方法。其步骤包括：（1）熔融聚合；（2）雾化冷萃；（3）固化；（4）离心分离；（5）连续干燥；（6）粉碎、筛分和充油，最后得到成品。该方法为一种连续化的生产方法，但该方法硫磺聚合操作温度和压力均较高，操作温度580～690℃，操作压力0.8～1.2MPa，对反应设备要求较高。

专利CN107337184A公开了一种耐热稳定不溶性硫磺及其生产方法。所述方法包括：（1）预熔：将原料工业硫磺投入130-150℃的熔硫池内进行预熔至原料硫磺变为液态硫磺；（2）反应：将液态硫磺导入反应釜内，在N₂的保护作用和机械搅拌的条件下，将温度调为240℃，加入0.6%的KI，反应一段时间；（3）淬冷：将步骤（2）所得产物置于含有N₂的气化室内进行气化，形成过热蒸气，将过热蒸汽喷入淬冷液中进行淬冷；（4）萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中的硫磺；（5）粉碎：将萃取过的硫磺置于45-50℃的烘干机中烘干，至水分减少为烘干前的2%-4%为止，随后置于管磨机中研磨，粉碎过300-400目筛，得耐热稳定不溶性硫磺。

CN104401946B公开了一种不溶性硫磺的气化淬冷工艺。该工艺方法先将液体硫磺加热升温使其处于过热液体硫磺状态，将过热状态的硫磺液体喷入到循环喷淋的冷却介质液幕中，在巨大的压差作用下，过热硫磺液体转化为分散的气雾两相后充分被冷却介质淬冷吸收后，进入到反应罐下部冷却介质液体环境中进行固化、萃取，得到不溶性硫磺。本方法将冷却介质进行循环喷淋形成液幕，改变了传统冷却介质直接冲击液体硫磺的做法，形成的液幕增加了与气雾两相硫磺的接触面积，可使冷却介质液幕对气雾两相硫磺的淬冷更为充分细致，避免了传统淬冷过程中的粗犷做法。通过此方法得到的不溶性硫磺产品颗粒细、纯度高、成品分散性好，适合工业化生产。该淬冷工艺适合于气化法生产不溶性硫磺，不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。

CN207435026U公开了一种具有快速急冷雾化作用的不溶性硫磺淬冷装置，包括箱体，所述箱体内腔表面的底部固定连接有第一支撑板，所述第一支撑板顶部的右侧固定连接有第二支撑板，所述第二支撑板远离第一支撑板的一端与箱体内腔的顶部固定连接，第二支撑板将箱体分为冷却箱和保温箱；箱体内腔底部的右侧固定连接有制冷机。本实用新型通过设置制冷机和风机，达到将冷气排入冷却箱和保温箱的效果，通过第一喷头，达到将冷气吹入冷却箱的效果，通过搅拌箱，达到对水和不溶性硫磺搅拌混合的效果，通过水泵和进水管，达到将其吸出的效果，通过第二喷头，达到雾化的效果，可有效的对不溶性硫磺进行冷却和雾化，方便人们的使用。该淬冷工艺不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。

目前，现有低温熔融法生产得到的不溶性硫磺热稳定差、收率低，系统间歇操作，聚合硫磺粘度高，造粒难。

发明内容