[发明专利]一种高强度分子筛吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202011199019.5 | 申请日: | 2020-10-31 | 
| 公开(公告)号: | CN114433017B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 | 
| 发明(设计)人: | 张延鹏;张胜中;张英;王红涛;杨阳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 | 
| 主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30 | 
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 强度 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度分子筛吸附剂的制备方法,包括以下内容:
(1)将分子筛原料与粘结剂、成型助剂置于转盘成型机中,与溶解有高分解温度造孔剂的喷洒水溶液混合成型,得到颗粒种子;
(2)将步骤(1)所得颗粒种子于成型机中继续成型,将喷洒溶液调变为溶解有中等分解温度造孔剂的水溶液,得到直径增加的球形颗粒;
(3)将喷洒溶液调变为溶解有低分解温度造孔剂的水溶液,继续成型,得到直径增加的球形颗粒;
(4)重复步骤(3)0~3次;
(5)对步骤(4)中所得球形分子筛进行干燥、焙烧,得到吸附剂产品;
所述低分解温度造孔剂选自碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸铵、氯化铵中的至少一种;所述中等分解温度造孔剂选自硝酸铵、硫酸铵中的至少一种;所述高分解温度造孔剂选自碳酸锌、碳酸镁、碳酸钙中的至少一种;
步骤(5)中所述的焙烧过程为:第一阶段焙烧终温为50~150℃,焙烧终温恒温0.5~8 h;第二阶段焙烧终温为110~250℃,焙烧终温恒温2.5~10 h;第三阶段焙烧终温为210~450℃,焙烧终温恒温1.5~8 h;第四阶段焙烧终温为400~950℃,焙烧终温恒温0.5~10 h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所得颗粒的直径较步骤(1)所得颗粒的直径大0.3-0.8nm,步骤(3)所得颗粒的直径较步骤(2)所得颗粒的直径大0.3-0.7nm。
3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所得颗粒种子的直径为0.2-0.5mm,步骤(2)所得颗粒的直径为0.8-1.0 mm,步骤(3)所得颗粒的直径为1.3-1.5 mm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子筛选自A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛和ETS型分子筛中的至少一种。
5. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述分子筛的BET比表面积为100~1200cm2/g,孔直径为0.3~10 nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的粘结剂选自高岭土、凹凸棒土、膨润土、硅溶胶、铝溶胶中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述分子筛和粘结剂的重量比为9~49:1,步骤(1)喷洒水溶液与固体之比为1~30。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的所述成型助剂选自淀粉、田菁粉、纤维素、栲胶中的至少一种,成型助剂添加量占成型物料总重的0.5wt%~5wt%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中低分解温度造孔剂水溶液的浓度为0.1~2mol/L;低分解温度造孔剂以干基计的添加量占成型物料总重的0.1wt%~4wt%。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(3)中低分解温度造孔剂水溶液的浓度为0.3~1.0mol/L;低分解温度造孔剂以干基计的添加量占成型物料总重的0.4wt%~3.0wt%。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中中等分解温度造孔剂水溶液的浓度为0.2~2.5mol/L,中等分解温度造孔剂的添加量为0.15wt%~4.5wt%。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(2)中中等分解温度造孔剂水溶液的浓度为0.4~1.3mol/L;中等分解温度造孔剂的添加量为0.45wt%~3.5wt%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中高分解温度造孔剂水溶液的浓度为0.2~3mol/L,高分解温度造孔剂的添加量为0.2wt%~5wt%。
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