[发明专利]一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括依次相连的反应釜、溢流管、储存槽、浆料泵、浓缩机、母液池、阀V1、阀V2、阀V3、阀V4；反应釜上部设有溢流口，通过溢流管与储存槽相接，储存槽底部设有出料口；浆料泵进口通过阀V1、阀V4分别与反应釜顶部、储存槽顶部相接，浆料泵出口与浓缩机进口相接，浓缩机清液出口与母液池相接，浓缩机物料出口通过阀V2、阀V3分别与反应釜顶部、储存槽顶部相接，步骤如下：

步骤1，按照所需镍钴锰氢氧化物中镍、钴、锰元素的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料；

步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为1.2～2.7mol/L的混合盐溶液；

步骤3，配制浓度为3.0～12.0mol/L氢氧化钠溶液；

步骤4，配制浓度为1.0～12.0mol/L的氨水作为络合剂；

步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，启动反应釜搅拌，并向反应釜中通入保护气，保护气为氮气和氧气的混合；

步骤6，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入步骤3配制的氢氧化钠溶液和步骤4配制的氨水，形成反应开机的底液；

步骤7，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氢氧化钠溶液和步骤4配制的氨水并流加入反应釜中进行反应，控制反应温度、pH、氨浓度、搅拌转速、保护气中的氧含量；

步骤8，按步骤7继续进料，当反应釜内液位满足出清要求后，开启阀V1、阀V2，启动浆料泵和浓缩机，保持反应釜内液位稳定；

步骤9，按步骤8继续进料，待反应釜内颗粒粒径为3.0～5.0μm时，关闭浆料泵、浓缩机、阀V1、阀V2，降低反应pH、搅拌转速和保护气中的氧含量，提高氨浓度，控制反应温度；

步骤10，按步骤9继续进料，反应釜内浆料经溢流管进入储存槽，启动储存槽搅拌；

步骤11，按步骤10继续进料，待反应釜内颗粒粒径为5.0～8.0μm时，降低搅拌转速和保护气中的氧含量，提高氨浓度，控制反应温度和pH；

步骤12，按步骤11继续进料，待反应釜内颗粒粒径为9.0～16.0μm时，再次降低搅拌转速和保护气中的氧含量，提高氨浓度，控制反应温度和pH；

步骤13，按步骤12继续进料，待反应釜内颗粒粒径为17.0～22.0μm时，停止进料，打开阀V1，反应釜内浆料经浆料泵、浓缩机、阀V3进入储存槽；

步骤14，关闭浆料泵、浓缩机，储存槽继续搅拌陈化1小时～2小时；

步骤15，将步骤14中陈化后的浆料经储存槽底部出料口加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为0.1～5mol/L的氢氧化钠溶液进行浆洗0.5～2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；

步骤16，将步骤15中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：当储存槽内液位漫过底层搅拌桨，打开阀V4、阀V3，启动浆料泵和浓缩机。

3.根据权利要求2所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：控制储存槽内固含量为80～1000g/L。

4.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，镍、钴、锰的可溶性盐为氯盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤6中，开机底液的pH值为11.0～13.0，氨浓度为1.0g/L～4.0g/L。

6.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤7中，控制反应温度为50～70℃、pH值为11.0～13.0、氨浓度为1.0g/L～4.0g/L、搅拌转速为120～620rpm、保护气中的氧气的体积含量为2%～100%。