[发明专利]一种燃料电池膜电极断面结构的样品制备方法

说明书

本发明涉及一种燃料电池膜电极断面结构的样品制备方法，具体包括以下步骤：(a)取膜电极样品置于模具内并固定；(b)往模具中加入液体树脂溶液，使膜电极样品完全浸没在液体树脂溶液中；(c)将模具置于真空箱内进行真空固化；(d)释放真空，将固化完全的树脂和膜电极样品取出，选择要进行观测的断面位置，剪切与膜电极样品断面位置位于同一平面上的树脂，得到膜电极样品的断面结构，后进行观察。与现有技术相比，本发明避免了膜电极样品内部因为局部热胀或物理接触而产生的结构破坏，能尽可能地保持断面结构处固有形貌结构不变。

技术领域

本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种燃料电池膜电极断面结构的样品制备方法。

背景技术

质子膜燃料电池将氢能转化为电能，是实现氢能源高效利用的重要装置。膜电极作为质子膜燃料电池的核心部件，由质子膜、催化层、多孔层、扩散层等具有不同功能的层状材料堆叠构成，其层与层之间的界面结构对燃料电池的性能有着至关重要的作用。

为了反映膜电极的内部界面结构，通常需要通过扫描电镜来观察膜电极的断面结构。一般采用的方法主要包括使用液氮冷淬断裂的方法和物理切割的方法。液氮冷淬断裂主要利用低温下的物体硬度会增大、弹性会减小，从而更容易发生脆裂的特性，在断裂过程中，裂口垂直方向上方处于拉应力、下方则处于压应力状态，下方层结构容易遭到压力的挤压而发生变形和坍塌，得到的断面通常难以保持齐整，断面结构也难以保持膜电极内部的固有结构特征。物理切割主要使用锋利的刀片切开膜电极，在切面处的材料会受到严重的挤压而发生结构变形，同样难以获得膜电极内部的固有结构特征。

专利CN201811605379.3公开了一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，包括以下步骤：(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至1.3-12Pa绝压，静置5-10min；(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；(4)释放真空，将反应釜加压到0.5-1.5MPa，保持30-60min；(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；(6)将样品盒置于高温环境下使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。即该专利采用了树脂常温真空渗入、再高温固化的方法，后续的断面的获取采用了切割再打磨断面的方法，该方法会出现由于局部热胀而产生的结构破坏现象，并且由于采用切割再打磨断面的方法，截面固有的微孔、裂纹等微观结构易被抛光剂、碎屑填充，在电镜下难以被有效观察。本发明采用常温的固化方式，利用固化后树脂在剪切过程中产生的内部应力使膜电极断裂，暴露出的断面最大程度的保留了膜电极的内部结构。

发明内容

本发明的目的就是提供一种燃料电池膜电极断面结构的样品制备方法，可保留膜电极内部的真实界面结构，用于扫描电镜或光学显微镜的观测。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种燃料电池膜电极断面结构的样品制备方法，所述方法具体包括以下步骤：

(a)取膜电极样品置于模具内并固定；

(b)往模具中加入液体树脂溶液，使膜电极样品完全浸没在液体树脂溶液中；

(c)将模具置于真空箱内进行真空固化；

(d)释放真空，将固化完全的树脂和膜电极样品取出，选择要进行观测的断面位置，剪切与膜电极样品断面位置位于同一平面上的树脂，得到膜电极样品的断面结构，后进行观察。

所述的膜电极样品为燃料电池膜电极，包括质子膜以及设于质子膜两侧的催化层。

步骤(a)中，所述模具为开放式的模具。本发明的模具为开放式，便于制样，也有利于在抽真空过程中气泡的排出，后续的真空操作时真空箱是封闭的，所以模具呈开放式不影响抽真空操作。