[发明专利]一种银钌双金属掺杂石墨烯催化剂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种银钌双金属掺杂石墨烯催化剂及其制备方法与应用，该催化剂包括石墨烯载体，石墨烯载体上负载有银、钌纳米颗粒，银、钌纳米颗粒质量比为0.5～1：0.6～1.1，银、钌纳米颗粒直径为100～800nm。该催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备石墨烯；(2)将AgBF₄与RuCl₃溶于乙二醇，加入石墨烯，在水热条件下进行反应；(3)冷却，离心，洗涤，真空干燥得到产物；(4)焙烧。该催化剂作为催化剂应用在双酚F或1‑苯基‑3‑对硝基苯基‑丙酮的合成过程中。该催化剂用于双酚F合成中时具有优异的催化性能，显著提高双酚F的产率，副反应产物有效降低；用于1‑苯基‑3‑对硝基苯基‑丙酮合成中时具有优异的催化性能，产物化学选择性为100％，产率大于90％，能够回收再利用。

技术领域

本发明涉及一种催化剂及其制备方法与应用，更具体地，涉及一种银钌双金属掺杂石墨烯催化剂及其制备方法与应用。

背景技术

双酚F经由苯酚和丙酮原位缩合所制得，是十分重要的有机化工中间体。双酚F产品主要由二羟基二苯基甲烷的3种异构体组成，其独特的化学结构特性，所合成的聚酯树脂、聚碳树脂、环氧树脂、以及作为酚醛树脂改性剂和阻燃剂，它们的耐热性、耐湿性、加工性及注塑浇注性能均超过了以双酚A为原料制成的同类产品。双酚F的衍生产品的优异性能，使其广泛地应用于电子级环氧树脂、高固体涂料、注塑与浇注特种低黏度树脂、高性能聚酯树脂和聚碳酸酯的合成，以及酚醛树脂的改性剂和高性能阻燃剂等方面，其产品具有极大的开发价值和广阔的应用前景。双酚F早在1970年就已经能够制备，但双酚F的合成过程较为繁琐，一般采用酸性催化剂催化反应，反应过程不易控制，同时副反应所生成的酚醛树脂较多，导致在合成反应的设计中，使用大比例的苯酚作为原料，从而使得生产成本一直较高。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种便于控制反应过程、反应后副产物少的银钌双金属掺杂石墨烯催化剂，本发明的另一目的是提供该催化剂的制备方法，本发明的另一目的是提供该催化剂的应用。

技术方案：本发明所述的银钌双金属掺杂石墨烯催化剂，包括石墨烯载体，石墨烯载体上负载有银、钌纳米颗粒，银、钌纳米颗粒质量比为0.5～1：0.6～1.1，银、钌纳米颗粒直径为100～800nm。

本大明所述的银钌双金属掺杂石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备石墨烯；

(2)将AgBF₄与RuCl₃溶于乙二醇，然后加入石墨烯，调节混合液pH至7～11，置于80～200℃的水热条件下进行反应；

(3)反应结束后，冷却，离心，洗涤，真空干燥得到产物；

(4)将产物进行焙烧，最后在真空干燥器中保存。

其中，步骤1包括以下步骤：

(11)利用酸处理石墨，然后加入二乙酸碘苯进行氧化，得到氧化石墨烯水溶液；

(12)利用超声波震荡氧化石墨烯水溶液至清晰无颗粒，

(13)在氧化石墨烯水溶液中加入二硝基苯肼，并在50～150℃回流，经过滤、烘干即得石墨烯。

其中，步骤11中石墨和二乙酸碘苯的质量比为6～12：1，步骤中13中二硝基苯肼与氧化石墨烯水溶液中的石墨质量比为1～5：6～12。

其中，步骤2中AgBF₄和RuCl₃的质量比为1：1～1.1，AgBF₄和RuCl₃在冰浴条件下进行搅拌溶解，AgBF₄和石墨烯的质量比为1～3：5～10，步骤4中产物在300～500℃下焙烧，焙烧4～10h。