[发明专利]超支化环氧树脂的制备方法、阻尼约束层涂料及制备方法

说明书

本发明提供了一种超支化环氧树脂的制备方法、阻尼约束层涂料及制备方法。该超支化环氧树脂的制备方法包括以下步骤：将偏苯三酸酐与一缩二乙二醇混合后加入至溶剂中，然后加入第一催化剂，反应后除去溶剂得到聚合物；将所述聚合物与环氧氯丙烷混合后加入第二催化剂，反应即得超支化环氧树脂。本发明的超支化环氧树脂的制备方法，选用偏苯三酸酐与一缩二乙二醇，反应生成的超支化聚酯，以此为核心与环氧氯丙烷应得到的超支化环氧树脂具有较低的Tg，因此产品及时在冬季也很难结晶，能够满足‑10℃的冬季易施工；本发明制备得到的超支化环氧树脂树脂具有零VOC、粘度随温度变化较小、本身粘度较低、高环氧值的优点。

技术领域

本发明涉及阻尼材料技术领域，尤其涉及一种超支化环氧树脂的制备方法、阻尼约束层涂料及制备方法。

背景技术

船舶噪声也会影响船体寿命、损害设备仪器、并且给人带来烦躁情绪，影响工作效率，严重时也会危及生命安全，所以必须采用各种有效措施来减振降噪。因此，在船舶上采用阻尼材料对其进行减振降噪处理具有重要意义。船舶用阻尼涂料经过长期改善发展，已经由原先的单涂层阻尼层转变为目前的双涂层，新型船舶用阻尼涂料是一种能够有效地降低结构振动和噪声的新型环保涂料，由阻尼层和约束层组成，其中阻尼层为双组份聚氨酯涂料；约束层为双组份环氧树脂涂料。涂料的工作机理是通过在阻尼层外侧表面再涂覆高模量的约束层，当阻尼层随基本结构层一起产生弯曲振动而使阻尼层产生振压变形时，约束层将起到约束作用而产生剪切形变，从而损耗更多的能量。也就是说增加约束层的作用是对较软的阻尼层起到约束作用，从而可以消耗更多的噪音能量。

目前市场上流通的约束层多为溶剂型，存在缺点主要是：VOC排放多；存在粘度太稠的问题，在产品制作工艺上比较麻烦；产品随温度变化，粘稠度变化较大，夏季高温易流挂，冬季太稠难以施工等。

基于目前的阻尼涂料中约束层存在的缺陷，有必要对此进行改进。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种超支化环氧树脂的制备方法、阻尼约束层涂料及其制备方法，以解决现有技术中存在的缺陷。

第一方面，本发明提供了一种超支化环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

将偏苯三酸酐与一缩二乙二醇混合后加入至溶剂中，然后加入第一催化剂，反应后除去溶剂得到聚合物；

将所述聚合物与环氧氯丙烷混合后加入第二催化剂，反应即得超支化环氧树脂。可选的，所述的超支化环氧树脂的制备方法，所述溶剂为N，N-二甲基二酰胺，所述第一催化剂为对甲苯磺酸或四丁基氯化铵，所述第二催化剂为相转移催化剂，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。

可选的，所述的超支化环氧树脂的制备方法，将偏苯三酸酐与一缩二乙二醇混合后加入至溶剂中，然后加入第一催化剂，反应后除去溶剂得到聚合物具体包括：将偏苯三酸酐与一缩二乙二醇混合后加入至溶剂中，然后加入第一催化剂，于140～150℃下反应4～6h，减压蒸馏除去溶剂后经提纯得到聚合物。

可选的，所述的超支化环氧树脂的制备方法，将所述聚合物与环氧氯丙烷混合后加入第二催化剂，反应即得超支化环氧树脂具体包括：将所述聚合物与环氧氯丙烷混合后加入第二催化剂，升温至110～120℃并反应1～4h，然后冷却至20～25℃，再加入氢氧化钠溶液，反应3-5h后，即得超支化环氧树脂。

可选的，所述的超支化环氧树脂的制备方法，所述苯三酸酐与所述一缩二乙二醇的质量比为(1.01～1.1):1；所述聚合物中羧基与所述环氧氯丙烷的质量比为1:1.5～4。

第二方面，本发明还提供了一种阻尼约束层涂料，包括A组分和B组分，其中，所述A组分包括以下原料：如所述的制备方法制备得到的超支化环氧树脂、活性稀释剂、气相二氧化硅、氢氧化铝、滑石粉、重钙以及助剂；

所述B组分包括以下原料：

脂肪胺固化剂以及酚醛酰胺固化剂。