[发明专利]一种异硫氰酸酯类液晶单体的合成方法在审
| 申请号： | 202011186150.8 | 申请日： | 2020-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN112279794A | 公开（公告）日： | 2021-01-29 |
| 发明（设计）人： | 刘欣;关振瑞;谭玉东;靳灿辉 | 申请（专利权）人： | 江苏创拓新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/28 | 分类号： | C07C331/28;C09K19/12;C09K19/18 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 张卫武 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市六*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 液晶 单体 合成 方法 | ||
1.一种异硫氰酸酯类液晶材料的合成方法，以卤代苯胺为原料，经反应和提纯最终得到异硫氰酸酯类液晶单体；其特征在于，所述反应包括如下步骤：
(1)成盐：以乙醇为溶剂，卤代苯胺溶液投入CS2、三乙烯二胺；过夜反应，得到盐；
(2)异硫氰酸酯化：以DCM为溶剂，盐在低温下滴加DCM-三光气溶液，得到活性中间体；
(3)偶联：投入钯催化剂后N2置换釜内空气，活性中间体和偶联底物在碱作用下在60-100℃下回流反应2-48h。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，在成盐反应中，卤代苯胺：CS2：三乙烯二胺的摩尔比＝1：3～5：3～5。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中，在成盐反应中，乙醇用量为卤代苯胺的5～10倍体积。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，在异硫氰酸酯化反应中，盐：三光气的摩尔比＝1：0.33～0.5。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其中，异硫氰酸酯化或也可经硫光气直接制备；具体配比为：卤代苯胺：硫光气的摩尔比＝1：3～5。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其中，在异硫氰酸酯化反应中，DCM用量为偶联产物的5～10倍体积。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其中，在偶联反应中，活性中间体：偶联底物：碱的摩尔比＝1：1～1.2：2～4。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其中，所述钯催化剂选自0价钯催化剂或二价钯催化剂。
9.根据权利要求7所述的合成方法，其中，所述钯催化剂选自四三苯基膦钯或双三苯基二氯化钯；所述钯催化剂用量为活性中间体的0.1mol％～0.01mol％。
10.根据权利要求7所述的合成方法，其中，所述偶联底物选自对甲苯硼酸和对正丙基苯乙炔。
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