[发明专利]一种凹土复合纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

制备纳米棒晶凹土：将凹土加入水中，对辊挤压，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热保温，保温后快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土；

制备纳米棒晶凹土-石墨烯复合物：加热搅拌液态聚丙烯腈使之部分环化，部分环化后继续加热搅拌使之热氧化，热氧化后趁热加入纳米棒晶凹土，搅拌混匀，在惰性气体保护下，煅烧即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；

制备改性复合物：将纳米棒晶凹土-石墨烯复合物超声波分散于焦磷酸钠溶液中，得到分散液；将分散液加热至42～45℃，接着边搅拌边向分散液中滴加硫酸锌水溶液，同时滴加稀氨水，稀氨水的滴加量以控制体系pH=9～10为目的，硫酸锌水溶液滴加完毕后调节pH=4～5，静置40～50分钟，后处理，即得所述的改性复合物；

制备凹土复合纳米材料：将改性复合物加入盐酸溶液中，超声波震荡使其分散均匀形成盐酸悬浊液；然后将α-萘胺单体、3-（4-氟苯基）噻吩单体滴加至盐酸悬浊液中，超声波震荡；置于冰水浴中，边搅拌边滴加过硫酸铵的盐酸溶液，滴加后于0～5℃搅拌反应15～20小时，反应结束后抽滤，滤饼用无水乙醇和去离子水交替洗涤，干燥，即得凹土复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备纳米棒晶凹土-石墨烯复合物时，所述纳米棒晶凹土需要先活化，所述活化的过程为：将纳米棒晶凹土加入5～8倍重量的1～2mol/L盐酸溶液中，40～50℃超声波振荡2～3小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。

3.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备纳米棒晶凹土时，凹土与水的重量比为1:1.3～1.6，对辊挤压次数为2~3次，所述保温的温度为170～190℃，保温的时间为50～80分钟。

4.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备纳米棒晶凹土-石墨烯复合物时，各原料投料量按重量份计，液态聚丙烯腈 1份，纳米棒晶凹土0.5～0.6份；所述环化的温度为220～230℃，时间为15～18小时；所述热氧化的温度为280～300℃，时间为5～6小时；所述煅烧的温度为1000～1100℃，时间为6～9小时。

5.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备纳米棒晶凹土-石墨烯复合物时，所述惰性气体为氦气或氩气。

6.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备改性复合物时，各原料投料量按重量份计，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物 1份，焦磷酸钠溶液 15～20份，硫酸锌水溶液 0.02～0.03份；所述焦磷酸钠溶液质量浓度为3～4%，所述硫酸锌水溶液质量浓度为30～40%，所述稀氨水质量浓度为5～8%。

7.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备改性复合物时，所述超声波分散的工艺条件为：400～600W超声波振荡20～30分钟；所述后处理过程为：过滤，去离子水洗涤2～3次，60～80℃真空干燥8～10小时；硫酸锌水溶液滴加时间为60～90分钟，硫酸锌水溶液滴加完毕后利用质量浓度20～30%稀硫酸调整pH。

8.根据权利要求1所述的一种凹土复合纳米材料的制备方法，其特征在于：制备凹土复合纳米材料时，各原料投料量按重量份计，改性复合物 1份，盐酸溶液 6～8份，α-萘胺单体0.2～0.3份，3-（4-氟苯基）噻吩单体 1～2份，过硫酸铵的盐酸溶液的滴加量以过硫酸铵的盐酸溶液中所含过硫酸铵的重量为α-萘胺单体重量的1‰~1.5‰计；所述盐酸溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，所述过硫酸铵的盐酸溶液是将过硫酸铵溶解于5～8倍重量的0.1～0.2mol/L盐酸溶液而得。

9.一种如权利要求1所述方法制备的凹土复合纳米材料作为导电填料在导电涂料制备中的应用。