[发明专利]一种高纯碳酸酯溶剂中痕量有机杂质的检测方法及其应用

说明书

本发明公开了一种高纯碳酸酯溶剂中痕量有机杂质的检测方法及其应用，属于有机溶剂中杂质检测技术领域。检测方法包括流程一和/或流程二：流程一包括如下步骤：1)设置GCMS分析参数；2)采用不同进样方式对待测溶剂进行检测；3)采集待测溶剂总离子流色谱图；4)进行比对确定待测溶剂中的组分；5)采用面积归一化法计算出待测溶剂中各组分的含量；流程二包括如下步骤：a.设置GCMS分析参数；b.对待测溶剂进行萃取、脱附；c.将脱附液采用步骤2)的方法检测，并采用流程一中步骤3)～5)的方法确定并计算出脱附液中各组分的含量。本发明提供的检测方法，灵敏度高、范围广，能够有效检测出高纯碳酸酯溶剂中有机杂质。

技术领域

本发明属于有机溶剂中杂质检测技术领域，具体涉及一种高纯碳酸酯溶剂中痕量有机杂质的检测方法及其应用。

背景技术

碳酸酯类高纯溶剂中的某些杂质分子往往会影响电解液的使用性能，对不同功能电解液的品质好坏影响显著。随着锂电池技术的发展和进步，电池行业对电解液中的高纯溶剂的纯度也提出了更高的要求，对溶剂中杂质含量水平已从ppm级别变化到到ppb级别，这就促使溶剂生产商不断提高产品等级和杂质检测能力。

气相色谱质谱联用分析技术的检测方法主要利用气相的化合物分离功能和质谱检测器强大的高灵敏定性定量功能。由于质谱的强大功能弥补了气相色谱不能定性以及灵敏度不够的不足之处，特别是强大的定性能力，通过不同的色谱分离和检测技术可以分析绝大多数有机化合物。但是对于复杂基体或者痕量级别杂质的高纯物质中有一些不易分离和离子化的化合物存在，致使杂质定性分析困难或者不全面。碳酸酯类溶剂的杂质分子直接定性往往比较困难，特别是某些具有特殊官能团的痕量轻组分。因此，提供一种能够有效检测碳酸酯溶剂中杂质的方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯碳酸酯溶剂中复杂基体和痕量有机杂质的检测方法及其应用，检测灵敏度高、范围广，能够有效检测出高纯碳酸酯溶剂中的复杂基体和痕量有机杂质。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种高纯碳酸酯溶剂中痕量有机杂质的检测方法，包括流程一和/或流程二：

所述流程一包括如下步骤：

1)设置GCMS分析参数；

2)采用不同进样方式对待测溶剂进行检测；

所述不同进行方式包括进样方式一、进样方式二、进样方式三和/或进样方式四这四种进样方式；

所述进样方式一为：采用微量进样器吸取待测溶剂并排出待测溶剂至0～10μL后，将微量进样器插入GCMS进样口推动推杆进样；

所述进样方式二为：采用微量进样器吸取待测溶剂并排出待测溶剂至零位后，拉至0～2μL将微量进样器插入GCMS进样口后延迟0～10s，推动推杆进样；

所述进样方式三为：采用微量进样器吸取待测溶剂后排出待测溶剂至零位后，将微量进样器插入GCMS进样口拉动推杆至0～2μL后推杆进样；

所述进样方式四为：采用微量进样器吸取待测溶剂后排出待测溶剂至零位后，将微量进样器插入GCMS进样口后延迟0～10s，推动推杆进样，以防止压力推出推杆；

3)通过GCMS系统采集待测溶剂总离子流色谱图；

4)通过GCMS软件和谱库分析各色谱峰的质谱图并与谱库质谱图进行比对，进而确定待测溶剂中的组分；

5)采用GCMS软件对各组分色谱峰求面积后，采用面积归一化法计算出待测溶剂中各组分的含量；

所述流程二包括如下步骤：

a.设置GCMS分析参数；

b.对待测溶剂进行萃取、脱附，得到脱附液；