[发明专利]氘代碳酸二甲酯的制备方法及其所得产品和应用

说明书

本发明公开了氘代碳酸二甲酯的制备方法及其所得产品和应用，属于锂离子电池电解液技术领域。所述氘代碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：1)将氘代甲醇、一氧化碳和氧气混合进行催化反应，得到含氘代碳酸二甲酯的反应液；2)将所述步骤1)的含氘代碳酸二甲酯的反应液纯化，得到氘代碳酸二甲酯。本发明提供的制备方法，转化效率高，且制备得到的氘代碳酸二甲酯应用到锂离子电解液中，能够有效提高锂离子电池充放电过程的循环性能，降低了因活泼氢而引起对电极的损伤。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体涉及氘代碳酸二甲酯的制备方法及其所得产品和应用。

背景技术

锂离子电池是一种新型高能二次电池，具有体积小、质量轻、可高速率放电、比能量高、无记忆效应等优异性能。锂离子电池在电子、汽车、家用电器等领域得到广泛的应用。锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和有机溶剂组成。电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液是锂离子电池主要组成部分之一，也是影响锂离子电池性能的关键材料之一。

氘代化合物在医药，化学和生物技术方面具有独特的优势，是将化合物中氢原子置换成为氘原子的一项高新技术。活泼氢的效应会随着原子半径的增加而降低，碳-氘键或氧-氘键替换碳-氢键或氧-氢键后，由于前者比后者更稳定，这一强度的增加可直接影响某些溶剂化合物的电化学行为、反应性、分解和聚合等属性，从而提高溶剂的电化学性能、安全性和耐受性。但是目前未见氘代碳酸酯类化合物的合成方法，其应用也少有报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种氘代碳酸二甲酯的制备方法及其所得产品和应用，转化效率高，且制备得到的氘代碳酸二甲酯应用到锂离子电解液中，能够有效提高锂离子电池充放电过程的循环性能，降低了因活泼氢而引起对电极的损伤。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氘代碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：

1)将氘代甲醇、一氧化碳和氧气混合进行催化反应，将得到的气液混合物冷凝，得到含氘代碳酸二甲酯的反应液；

2)将所述步骤1)的含氘代碳酸二甲酯的反应液纯化，得到纯度达99％以上的氘代碳酸二甲酯。

优选的，所述步骤1)中进行催化反应用的催化剂为钯负载型催化剂。

优选的，所述钯负载型催化剂的制备方法为将液态钯的络合物与NaY型沸石分子筛、锆硅型分子筛或纳米MgO超声混合、干燥，得到钯负载型催化剂。

优选的，所述液态钯的络合物为NaY型沸石分子筛、锆硅型分子筛或纳米MgO重量的0.1％～10％。

优选的，所述干燥的方式为先进行烘干，再进行真空干燥；所述烘干的温度为80～120℃，时间为20～28h，所述真空干燥的温度为100～200℃；时间为10～14h。

优选的，所述氘代甲醇、一氧化碳和氧气的摩尔比为4～1：2～20：1～10。

优选的，所述步骤1)中催化反应时的反应温度为50～200℃，压力为0.1～5Mpa，时间为1～3s。

优选的，所述步骤2)中纯化的方式依次包括脱水、加压蒸馏/萃取精馏和常压精馏。

本发明提供了一种上述方案所述的方法制备得到的氘代碳酸二甲酯。

本发明还提供了一种上述方案所述的氘代碳酸二甲酯在锂离子电池中的应用。

本发明相较于现有技术取得了以下技术效果：

本发明提供的氘代碳酸二甲酯的制备方法，提升了溶剂材料合成的转化效率和稳定性，副反应小，安全环保，生产过程中无废水排放。